[發明專利]甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法無效
| 申請號： | 201410083318.0 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN103910630A | 公開（公告）日： | 2014-07-09 |
| 發明（設計）人： | 邵香民 | 申請（專利權）人： | 常熟市南湖實業化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/708 | 分類號： | C07C69/708;C07C67/333 |
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| 地址： | 215562 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲氧基丙二酸甲乙酯 制備 方法 | ||
1.一種甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(a)在反應容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；
(b)向所述混合液中至少分三次投入固體甲醇鈉，在50～60℃下反應2～8小時形成反應液；
(c)將所述的反應液加入冷卻至20℃以下的有機溶劑中，攪拌冷卻；同時在另一容器中分別加入有機溶劑、水和酸液，隨后將冷卻后的反應液加入其中，控制溫度在15℃以下并調節pH至1～2之間，靜置形成水層和有機溶劑層；
(d)取所述有機溶劑層進行蒸餾除去有機溶劑，隨后置于178～182℃、真空度為-0.04～-0.053MPa條件下脫羰反應2～6小時，最后收集真空度為-0.095MPa以下、170℃以上的餾分即可。
2.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(a)中，所述混合液冷卻至10℃以下。
3.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(c)中，所述水層用有機溶劑再萃取多次。
4.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(c)中，所述有機溶劑、水和酸液攪拌冷卻至10℃以下后再加入反應液。
5.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(c)中，所述的有機溶劑為三氯乙烯，所述酸液為鹽酸。
6.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(d)中，將所述有機溶劑收集后用水洗滌至pH＝6～7，回收利用。
7.根據權利要求1所述的甲氧基丙二酸甲乙酯的制備方法，其特征在于：所述甲氧基乙酸甲酯、草酸二乙酯、甲醇鈉、酸液的摩爾比為1∶1.05～1.15∶1.05～1.12∶1.05～1.12。
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