[發(fā)明專利]一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410083023.3
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103823016B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張永萍;沈馮君;徐劍;繆艷燕;吳靜瀾;楊芳芳;劉毅
• 申請（專利權(quán)）人: 貴陽中醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙)11362
• 代理人: 張梅

1.一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述丹天頸舒口服制劑按照重量組分計算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲300-800份、川芎200-700份、梔子200-700份及輔料按照下述方法制備而成：根據(jù)配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成常規(guī)口服制劑；所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進行測定，對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及梔子分別進行薄層色譜鑒別。

2.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述天麻素的含量測定方法為：照中國藥典高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇：0.05%磷酸溶液=1-10：99-90為流動相；檢測波長為220nm；理論板數(shù)按天麻素峰計算應(yīng)不低于5000；

對照品溶液的制備：精密稱取天麻對照品，用流動相溶解，即得；

供試品溶液的制備：稱取制劑藥物，精密稱定，加蒸餾水超聲5-20min使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得；

測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

3.如權(quán)利要求2所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述天麻素的含量測定方法為：照中國藥典高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇：0.05%磷酸溶液=8：92為流動相；流速1.0mL·min^-1，檢測波長為220nm；理論板數(shù)按天麻素峰計算應(yīng)不低于5000；

對照品溶液的制備：精密稱取在80℃減壓干燥1h的天麻對照品適量，加流動相制成每1mL含30μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：稱取制劑藥物0.2g，精密稱定，至50mL容量瓶內(nèi)，加蒸餾水適量超聲10min使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得；

測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

4.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述制劑中鉤藤的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調(diào)PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿：乙酸乙酯=5∶3為展開劑,展開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

5.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述制劑中川芎的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取1h，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取川芎對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿：乙酸乙酯=10∶3為展開劑,展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

6.如權(quán)利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于：所述制劑中梔子的薄層鑒別方法為：取藥物3g，加入丙酮50mL，60℃水浴回流1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取梔子對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯：氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=2∶3∶4∶2∶2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105℃下烘至顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。