[發明專利]一種多晶碘化汞薄膜籽晶層的制備方法

有效

• 申請號: 201410082226.0
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103820851A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 許崗;谷智;南瑞華;李高宏;陳衛星;王素敏;王奇觀;馮啟蒙;郭炎飛
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C30B28/04
• 分類號: C30B28/04;C30B29/12
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

技術領域

本發明屬于化學液相沉積領域，具體涉及一種多晶碘化汞薄膜籽晶層的制備方法。

背景技術

碘化汞（HgI₂）是一種直接躍遷寬帶隙的???????????????????????????????????????????????—族化合物半導體，是一種優異的室溫核輻射半導體材料。原子序數高(Hg=80，I=53)、禁帶寬度大(300K，2.13eV)，體暗電阻率高(ρ>10^13?Ω.cm)、電離效率高(52％)，因而它的光電線性吸收系數大，探測效率高，能量分辨率好，對低能X、γ射線有很高的探測效率和很好的能量分辨率。可廣泛用于軍事，核工業，環境保護、醫療衛生、無損檢測等領域而不受地點、時間等條件的限制，所以HgI₂晶體是目前制備室溫半導體探測器的極好材料。

目前HgI₂晶體的制備多采用氣相生長方法，但由于HgI₂晶體塊體材料氣相生長技術不夠完善，工藝不穩定，不能批量獲得高質量的HgI₂單晶。HgI₂晶體屬于層狀結構，自然脫落分離比較嚴重。盡管晶體容易切割，但是切割后形成的表面缺陷會嚴重影響晶體的電學性能。同時，研究表明厚度為數百微米的多晶HgI₂薄膜材料具有與HgI₂晶體相同或相似的光電性能。如在醫學成像領域，70-165um厚度的HgI₂薄膜對20keV射線的吸收率達到了99%。且多晶HgI₂薄膜具有制備工藝簡單，生產周期短，生產效率高等諸多優點，故而多晶HgI₂薄膜的制備是目前國際研究的熱點。研究表明，對于HgI₂晶體<001>晶向的電學性能是其他方向上的5倍，即柱狀結構（生長方向）與射線入射方向平行時，載流子輸運效果最佳，對射線吸收效果最大。因此獲得具有<001>晶向單向生長特征的HgI₂薄膜可以獲得最佳的探測效率。

在氣相沉積過程中，薄膜的顆粒度大小與朝向性密切相關。一般來講，伴隨著薄膜顆粒的增大，顆粒的朝向性提高。在成像領域，薄膜層晶粒大小只有匹配像素陣列才可以獲得清晰的數字圖像。因此，獲得既定顆粒度且晶向朝向性好的薄膜需要在薄膜形核階段嚴格控制朝向性。多晶HgI₂薄膜多在ITO、TFT等基片上通過物理氣相沉積并由此形成電極。但是這些電極材料均為無定型態，通過物理氣相沉積制備的多晶薄膜往往朝向性較差。特別是對于大面積醫學成像和安全檢測用探測器薄膜來講，籽晶層表面質量的細微差異會導致顯著的晶向混亂，嚴重影響了大面積薄膜晶體管的探測效率和應用推廣。因此，在薄膜顆粒形核階段控制其定向成長具有重大意義。

目前，解決HgI₂多晶薄膜朝向性差的一種重要手段是通過氣相法或者溶液法在基片上先沉積一層同質籽晶層，從而增大后續氣相沉積的單向生長幾率。氣相法可以獲得高質量的籽晶層，但是工藝復雜、重復性差；液相法一般是通過碘化汞過飽和溶液析出，或者利用含碘和汞的化合物反應析出碘化汞。第一種方法因溶劑分子的污染問題無法解決而不能工業化應用，第二種方法因合成反應的副產物去除比較困難而難以推廣。

發明內容

本發明針對上述現有技術存在的溶液析出時溶劑的污染和反應副產物難以去除的問題，提供了一種多晶碘化汞薄膜籽晶層的制備方法。

為達到上述發明目的，本發明采用以下技術手段。

一種多晶碘化汞薄膜籽晶層的制備方法，依次包括下述步驟：

a、基片的準備：裁割ITO或TFT玻璃制成基片，按照常規處理方法得到潔凈光滑的基片。

b、反應溶液的制備：在超凈條件下，首先將HI酸（優級純）加入水電阻率為18MΩ的高純去離子水中進行稀釋，稀釋至HI在水中的濃度為20%~30%，并將稀釋過的HI酸置于帶有攪拌功能的恒溫制備裝置中進行攪拌；然后稱取高純（4N）黃色氧化汞（HgO）粉末，將HgO粉末按照[Hg²⁺]：[I^-]=1：(2~8)的摩爾濃度比緩慢的加入恒溫制備裝置中；最后在制備裝置中加入高純度去離子水，使HgO在溶液中濃度范圍為20~50g/L，形成反應溶液體系，溶液配好后繼續攪拌0.5~1h后結束；