[發明專利]富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置及方法

有效

• 申請號: 201410082137.6
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103837525A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 劉巖;褚東志;李洋;吳丙偉;張述偉;吳寧;馬然;張穎穎;曹煊;劉東彥;郭翠蓮;張穎;王茜;石小梅;王昭玉;范萍萍;張國華;呂靖;張婷;曹璐;任國興;王洪亮;陳朝貴;楊小滿;高楊;程巖;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

技術領域

本發明涉及環境化學監測技術領域，具體地說,是涉及測量水體重金屬的方法。

背景技術

鉻是水體環境監測中的重要內容之一。目前，測定水體中總鉻的常用方法有二苯碳酰二肼分光光度法、無火焰原子吸收光譜法等，這些方法共性是持續時間長，分析過程繁雜，條件苛刻、試劑消耗量大，而且有些方法還不同程度的引入了對人體有害的有機溶劑，造成大量試劑的浪費，產生二次污染。同時多數方法需要價格昂貴大型儀器，另外方法都是采用現場取樣后到實驗室分析的模式，即不能實現現場、實時測量的方式，樣品運輸過程以及處理過程易引入其他干擾物質，影響分析的準確性。因此這個過程對于痕量級元素分析，不可能保證不會出現二次受污的可能性，而且對于復雜多變的水體環境，例如：元素形態受時空影響大；多數又處于相互關聯、相互影響的狀態；環境中溫度壓力變化大，其結果的準確性和可靠性受到質疑，從而不能確切掌握水質現狀及其異常變化。

近年來，隨著電子技術、新材料、新工藝、新的光學器件的發展，尤其是計算機技術的日新月異，通過自動分析儀來分析水體總鉻的方法相應出現，雖然這些技術擺脫了實驗室分析的一些缺點，如持續時間長，分析過程繁雜，條件苛刻等，但其還存在著穩定性差、靈敏度和分辨率低、離子干擾等難以克服的缺陷，使之應用范圍受到限制，沒能得到廣泛的應用。

另外現有富集方法以及裝置存在富集效率低，體系選擇性不好，容易引入干擾，有機溶劑使用量大，具有二次污染等問題。現在使用的化學發光檢測室由于使用流通式結構，樣品停留時間短，化學反光檢測效率低的缺陷。

發明內容

本發明提供了一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置及方法，它可以解決現有技術存在的不能現場工作，分析持續時間長，分析過程繁雜，條件苛刻、能耗大，尤其是產生二次污染等問題。通過創新性設計富集-洗脫室和化學發光檢測室，解決了現有富集方法存在富集效率低，體系選擇性不好，容易引入干擾，有機溶劑使用量大，具有二次污染等問題；解決了現在使用的化學發光檢測室由于使用流通式結構，樣品停留時間短，化學反光檢測效率低的缺陷，實現了高效富集-洗脫、快速流動注射化學發光法測量水體總鉻。

為了達到解決上述技術問題的目的，本發明的技術方案是，一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置，所述裝置包括富集-洗脫室、檢測室、光電探測裝置、控制裝置、數據處理裝置，水樣泵、緩沖液泵、氧化劑泵、富集液泵、洗脫液泵、洗脫后水樣泵、絡合劑泵、發光試劑泵，所述富集-洗脫室通過管路與水樣管路、緩沖液管路、氧化劑管路、富集液管路、洗脫液管路連接，檢測室通過管路與發光試劑管路、絡合劑管路、洗脫液管路連接，所述富集-洗脫室包括上部的富集-洗脫腔室和下部的氣室，所述富集-洗脫腔室上部設有水樣入口和洗脫液入口，所述富集-洗脫腔室下部設有洗脫液排出口和富集液排出口，所述富集-洗脫腔室中間隔設有多道篩板，至少部分篩板上裝填有顆粒狀磁性納米材料，在所述富集-洗脫腔室和所述氣室之間設有微孔電磁鐵，所述氣室設有氮氣入口。

所述顆粒狀磁性納米材料是以四氧化三鐵為載體包裹聚二甲基硅氧烷涂層，利用腐植酸鈉負載修飾聚二甲基硅氧烷涂層的磁性納米材料。

所述的篩板是由聚四氟乙烯材料制成，除最上層篩板外，其余篩板上裝填有所述顆粒狀磁性納米材料。

所述檢測室側壁上設有絮狀玻璃棉。

一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的方法，所述方法通過上述裝置按下述步驟進行：

（1）、化學發光試劑-過氧化草酸酯在發光試劑泵作用下作為載流；

（2）、水樣和緩沖溶液分別在水樣泵和緩沖液泵的作用下，使水樣與緩沖溶液-醋酸-醋酸銨管路中的醋酸-醋酸銨溶液混合；

（3）、混合后繼續在管路中流動，再與氧化劑-過硫酸鉀管路中的過硫酸鉀溶液混合，在醋酸-醋酸銨緩沖溶液提供的pH4.5～5.5條件下，在流動過程中，過硫酸鉀氧化水中三價鉻為六價鉻；

（4）、氧化反應后，混合溶液一同流入富集-洗脫室，流入時間為10-15s，而后停止流入。富集-洗脫室上部主要完成富集-洗脫工作，設有聚四氟乙烯篩板，篩板上裝填有顆粒狀磁性納米材料，富集室下部設有氣室，氣室與富集-洗脫室上部之間安裝有微孔電磁鐵，氣室設有氮氣通入閥，通入氮氣鼓泡30-50s后停止通入氮氣，使得顆粒狀磁性納米材料與水體混均，完成富集過程；

（5）、對微孔電磁鐵加電，使得電磁鐵產生磁性，電磁鐵吸引磁性納米材料沉降到每層篩板上，富集液泵開啟20-30s后停止，吸走富集液；