[發明專利]富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置及方法

有效

• 申請號: 201410082137.6
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103837525A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 劉巖;褚東志;李洋;吳丙偉;張述偉;吳寧;馬然;張穎穎;曹煊;劉東彥;郭翠蓮;張穎;王茜;石小梅;王昭玉;范萍萍;張國華;呂靖;張婷;曹璐;任國興;王洪亮;陳朝貴;楊小滿;高楊;程巖;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

1.一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置，所述裝置包括富集-洗脫室、檢測室、光電探測裝置、控制裝置、數據處理裝置，水樣泵、緩沖液泵、氧化劑泵、富集液泵、洗脫液泵、洗脫后水樣泵、絡合劑泵、發光試劑泵，所述富集-洗脫室通過管路與水樣管路、緩沖液管路、氧化劑管路、富集液管路、洗脫液管路連接，檢測室通過管路與發光試劑管路、絡合劑管路、洗脫液管路連接，其特征在于，所述富集-洗脫室包括上部的富集-洗脫腔室和下部的氣室，所述富集-洗脫腔室上部設有水樣入口和洗脫液入口，所述富集-洗脫腔室下部設有洗脫液排出口和富集液排出口，所述富集-洗脫腔室中間隔設有多道篩板，至少部分篩板上裝填有顆粒狀磁性納米材料，在所述富集-洗脫腔室和所述氣室之間設有微孔電磁鐵，所述氣室設有氮氣入口。

2.根據權利要求1所述的一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置，其特征在于，所述顆粒狀磁性納米材料是以四氧化三鐵為載體包裹聚二甲基硅氧烷涂層，利用腐植酸鈉負載修飾聚二甲基硅氧烷涂層的磁性納米材料。

3.根據權利要求1所述的一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置，其特征在于，所述的篩板是由聚四氟乙烯材料制成，除最上層篩板外，其余篩板上裝填有所述顆粒狀磁性納米材料。

4.根據權利要求1所述的一種富集洗脫流動注射化學發光法測量水體總鉻的裝置，其特征在于，所述檢測室側壁上設有絮狀玻璃棉。

5.一種利用權利要求1或2或3或4所述裝置測量水體總鉻的方法，其特

征在于，所述方法通過所述裝置按下述步驟進行：

（1）、化學發光試劑-過氧化草酸酯在發光試劑泵作用下作為載流；

（2）、水樣和緩沖溶液分別在水樣泵和緩沖液泵的作用下，使水樣與緩沖溶液-醋酸-醋酸銨管路中的醋酸-醋酸銨溶液混合；

（3）、混合后繼續在管路中流動，再與氧化劑-過硫酸鉀管路中的過硫酸鉀溶液混合，在醋酸-醋酸銨緩沖溶液提供的pH4.5～5.5條件下，在流動過程中，過硫酸鉀氧化水中三價鉻為六價鉻；

（4）、氧化反應后，混合溶液一同流入富集-洗脫室，流入時間為10-15s，而后停止流入，富集-洗脫室的氣室通入氮氣鼓泡30-50s后停止通入氮氣，使得顆粒狀磁性納米材料與水體混均，完成富集過程；

（5）、對微孔電磁鐵加電，使得電磁鐵產生磁性，電磁鐵吸引磁性納米材料沉降到每層篩板上，富集液泵開啟20-30s后停止，吸走富集液；

（6）、開啟洗脫液-高氯酸鉀泵10-15s后停止，微孔電磁鐵斷電，使得電磁鐵失去磁性，通入氮氣使得顆粒狀磁性納米材料與水體混均，鼓泡30-50s后停止通入氮氣；

（7）、微孔電磁鐵加電，使得電磁鐵產生磁性，電磁鐵吸引磁性納米材料沉降到每層篩板上，洗脫后水樣泵開啟，吸走洗脫液；

（8）、洗脫液在洗脫后水樣泵的作用下與絡合劑-二甲基二甲氧基硅烷管路中的二甲基二甲氧基硅烷溶液混合，二甲基二甲氧基硅烷與洗脫液中總鉻形成絡合物；

（9）、絡合物溶液與載流混合后一起流入檢測室，檢測室側壁設有絮狀玻璃棉，溶液通過浸潤的方式，從絮狀玻璃棉的上部向下流；

（10）、光電倍增管對流通過的溶液所發出的光信號進行采集放大，并轉換成電信號送入微型計算機數據處理裝置，數據處理裝置對得到的空白信號與樣品信號進行計算，再根據信號程度差值數據和標準樣品的信號程度差值數據對應關系，計算出水體中總鉻的濃度，并進行顯示、打印輸出。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的水樣溶液流量為5.0-10ml/min；所述醋酸-醋酸銨緩沖溶液流量為0.1-0.5ml/min，濃度為（1.0-1.5）×10^－2?mol/L；所述過硫酸鉀溶液流量為0.1-0.5ml/min，濃度為（0.5-1.0）×10^－2?mol/L。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述鼓泡進入富集-洗脫室的氮氣流量為20-50ml/min。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗脫液-高氯酸鉀流量為0.5-1.0ml/min。

9.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述絡合劑在泵作用下流量為0.5-1.0ml/min，濃度為0.1-0.3mol/L。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述過氧化草酸酯在泵作用下作為載流，流量為0.1-0.3ml/min，濃度為0.01-0.03mol/L。