[發(fā)明專利]一種超親水梯度孔中空纖維膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410081610.9
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103816818A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃小軍;王禮偉;張?zhí)m蘭;高巧靈
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D71/68;B01D71/30;B01D71/42;B01D71/80;B01D69/08;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種超親水梯度孔中空纖維膜，其特征在于，所述中空纖維膜及梯度孔的表面含有兩親性嵌段聚醚改性有機(jī)硅材料，所述梯度孔為孔徑沿所述中空纖維膜徑向截面從外表層到內(nèi)表層梯度增大的微納珠狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

2.如權(quán)利要求1所述的超親水梯度孔中空纖維膜，其特征在于，所述的超親水梯度孔中空纖維膜的超低壓或零過膜壓通量為3000?mL/min·m²以上，過濾自來水5000?L后水通量保留率為50%以上。

3.如權(quán)利要求1所述的一種超親水梯度孔中空纖維膜，其特征在于，所述中空纖維膜外表層的孔徑為0.01～2.0?μm，內(nèi)表層與外表層的孔徑之比為10:1～200:1，孔隙率為40~80%。

4.如權(quán)利要求1所述的一種超親水梯度孔中空纖維膜，其特征在于：所述的兩親性嵌段聚醚改性有機(jī)硅為Si-C鍵的連接型，結(jié)構(gòu)式如下所示：

R₁：CH₃或???

R₂：???

式中，n、m、p為大于1的整數(shù)。

5.如權(quán)利要求4所述的一種超親水梯度孔中空纖維膜，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)式中n為500～10000的任意一個(gè)整數(shù)，?m和p選自600、900、2000中的任意一個(gè)整數(shù)。

6.權(quán)利要求1所述的超親水梯度孔中空纖維膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）鑄膜液的制備：將膜用聚合物樹脂、兩親性嵌段聚醚改性有機(jī)硅材料、致孔劑、水和有機(jī)溶劑按一定比例混合，50～80℃下進(jìn)行攪拌溶解12～24h，然后脫泡12～24h即得到鑄膜液備用；其中，所述的膜用聚合物樹脂用量為12～25?wt%，兩親性嵌段聚醚改性有機(jī)硅用量為5～15?wt%，致孔劑用量為5～20?wt%，水用量為1～10?wt%，有機(jī)溶劑用量為45～65?wt%；

（2）將步驟（1）制得的鑄膜液在500?kPa～2MPa下與芯液一同從噴絲頭擠出浸入外凝膠液中進(jìn)行紡絲，控制芯液溫度和外凝膠液溫度分別為30～80℃，鑄膜液在芯液和外凝膠液作用下形成初生纖維，然后將其在純水中漂洗24～48?h，取出晾干，即制得超親水梯度孔中空纖維聚合物分離膜。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的膜用聚合物樹脂選自聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯或聚丙烯腈中的任意一種。

8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的致孔劑為PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PVP-K17、PVP-K30和?PVP-K90中的任意一種或兩種的任意比例混合物。

9.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的芯液為二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意兩種有機(jī)溶劑與水的混合溶液，所述的兩種有機(jī)溶劑與水的比例為10～60?wt%:10～60?wt%:20～40?wt%；外凝膠液為二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意兩種有機(jī)溶劑與水的混合溶液，所述的兩種有機(jī)溶劑與水的比例為10～50?wt%:10～50?wt%:?30～60?wt%。

10.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述芯液中有機(jī)溶劑的濃度始終比外凝膠液中有機(jī)溶劑的濃度高5～40?wt%，芯液溫度始終與外凝膠液溫度相差5～30℃。