[發(fā)明專利]一種制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410081564.2
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103936692A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉玉婷;劉蓓蓓;宋思夢;尹大偉;呂博;王金玉;楊阿寧
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07D285/135
• 分類號: C07D285/135;C07D417/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）向干燥的反應容器中加入A?mol氨基硫脲、B?mol芳香酸和C?mol三氯氧磷，室溫下研磨至原料完全反應，靜置后得到粗產(chǎn)物；其中A:B:C=1:(1～1.2):(1～1.2)；

2）向粗產(chǎn)物中加入堿性溶液，至得到的混合液的pH值為8～8.2，然后將混合液過濾，將濾餅干燥后重結(jié)晶，得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的芳香酸為苯甲酸或取代苯甲酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的取代苯甲酸包括對甲基苯甲酸、鄰甲基苯甲酸、間甲基苯甲酸、鄰甲氧基苯甲酸、對甲氧基苯甲酸、間甲氧基苯甲酸、2-氟苯甲酸、對氨基苯甲酸、間氨基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸、鄰氯苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、對硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸、對氯苯甲酸、對氟苯甲酸、對溴苯甲酸、鄰溴苯甲酸、間溴苯甲酸或異煙酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中在研磨過程中用TLC監(jiān)測，當氨基硫脲的原料點消失時表示原料完全反應；所述的TLC的展開劑是體積比為1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中的研磨是在研缽中進行的，研磨至原料完全反應所需的時間為5～15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中的靜置時間為30～60min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中的堿性溶液為碳酸鈉溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的碳酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為5～10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中重結(jié)晶所用的溶劑是體積比為1:2的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的芳基包括苯基、對甲基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、鄰甲氧基苯基、對甲氧基苯基、間甲氧基苯基、2-氟苯基、對氨基苯基、間氨基苯基、鄰氨基苯基、鄰氯苯基、2,4-二氯苯基、對硝基苯基、3,5-二硝基苯基、對氯苯基、對氟苯基、對溴苯基、鄰溴苯基、間溴苯基或4-吡啶基。