[發明專利]一種具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410081268.2
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103881097A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 劉國華;張大誠;徐建友;趙乾坤;吳猛;王金玉
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C07F15/00;B01J31/22
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 劉懿

1.一種具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將Pd(OAc)₂溶解在無水THF中，加入1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子，20-25℃下攪拌1.5-2h；

（2）然后在65-70℃回流4-6h，減壓除去溶劑，得氮雜環卡賓鈀化合物(Pd-NHC)，然后在氬氣保護下，將得到的氮雜環卡賓鈀化合物(Pd-NHC)和1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子加入到去離子水和稀鹽酸中溶解，在40-45℃攪拌12-24h；

（3）將反應混合物轉入聚四氟乙烯高壓水熱釜中，在100-110℃的烘箱中靜態反應48-72h，從水熱釜取出后，再用去離子水和乙醇洗滌，最后置于50-55℃真空干燥箱中干燥，得目標催化劑。

2.根據權利要求1所述的具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，Pd(OAc)₂與1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子硅源的摩爾比為1∶2-4。

3.根據權利要求1所述的具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，氮雜環卡賓鈀化合物和1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子的摩爾比為1∶1-8。

4.根據權利要求1所述的具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子的制備方法為：

將咪唑鈉溶于無水THF中，加入3-碘丙基三甲氧基硅烷，在氬氣保護下，65-70℃攪拌12-14h；冷卻到室溫后減壓旋干溶劑，加入無水甲苯和3-碘丙基三甲氧基硅烷避光回流36-48h；反應結束后，用無水甲苯洗滌所得混合物，再用無水二氯甲烷萃取，將上層溶液真空旋干，得1,3-二(3-三甲氧基硅丙基)咪唑鎓鹽碘離子。

5.一種具有相轉移催化性能的咪唑鎓鹽型卡賓鈀催化劑，其特征在于，根據權利要求1-4任意一項所述的方法制備。