[發明專利]2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法無效
| 申請號： | 201410076209.6 | 申請日： | 2014-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN103772272A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 韓猛;曹驚濤;來新勝 | 申請（專利權）人： | 定陶縣友幫化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274100 山東省菏澤*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | boc 氨基 羥基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
以2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶與二碳酸二叔丁酯為原料，在有機溶劑中，于-10~50℃溫度下，在堿的作用下反應2~24小時生成2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶，經鹽酸中和、乙酸乙酯萃取、飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥、旋轉蒸發濃縮后得2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的粗產品，粗產品經重結晶得純品。
2.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷中的一種。
3.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿是DIPEA，三乙胺和DMAP中的一種。
4.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述重結晶溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑，乙酸乙酯：正己烷=1:1，以上為體積比。
5.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述原料用量為：2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶：二碳酸二叔丁酯=1:1~1.5，以上為摩爾比。
6.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿用量為：堿：2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶=1:1~6，以上為摩爾比。
7.根據權利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述溶劑用量為：每1mol2-氨基-3羥基-5-溴吡啶加溶劑1/3~1L。
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