[發(fā)明專(zhuān)利]2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410076209.6 | 申請(qǐng)日： | 2014-03-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103772272A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓猛;曹驚濤;來(lái)新勝 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 定陶縣友幫化工有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D213/75 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D213/75 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | boc 氨基 羥基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
以2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶與二碳酸二叔丁酯為原料，在有機(jī)溶劑中，于-10~50℃溫度下，在堿的作用下反應(yīng)2~24小時(shí)生成2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶，經(jīng)鹽酸中和、乙酸乙酯萃取、飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后得2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶得純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙醇和二氯甲烷中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿是DIPEA，三乙胺和DMAP中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述重結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑，乙酸乙酯：正己烷=1:1，以上為體積比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述原料用量為：2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶：二碳酸二叔丁酯=1:1~1.5，以上為摩爾比。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述堿用量為：堿：2-氨基-3-羥基-5-溴吡啶=1:1~6，以上為摩爾比。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-BOC-氨基-3-羥基-5-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述溶劑用量為：每1mol2-氨基-3羥基-5-溴吡啶加溶劑1/3~1L。
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