[發(fā)明專(zhuān)利]無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410076062.0
• 申請(qǐng)日: 2014-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103881051B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳劍棘;王鎮(zhèn);楊博
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 新疆紅山涂料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G18/76
• 分類(lèi)號(hào): C08G18/76;C08G18/42;C08G63/66
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所65105
• 代理人: 湯建武,湯潔

1.一種無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于原料按重量份數(shù)計(jì)，包括17份至20份的脂肪酸、8份至10份的苯酐、0.2份至0.5份的順酐、6份至8份的季戊四醇、5份至7份的一縮二乙二醇、2份至4份的苯甲酸、0.1份至0.3份的次磷酸、1.5份至3份的S-100溶劑、8份至10份的200#溶劑油、18份至23份的碳酸二甲酯、8份至10份的甲苯-2,4-二異氰酸酯和3份至5份的丁醇，其中，該無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂按下述方法得到：第一步，將所需要量的脂肪酸、苯酐、順酐、季戊四醇、一縮二乙二醇、苯甲酸、次磷酸和S-100溶劑混合均勻，在酯化溫度為200℃至210℃、酯化反應(yīng)時(shí)間為3h至5h的條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)并得到酯化液；第二步，當(dāng)酯化液的酸值為1mgKOH/g至5mgKOH/g時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束并得到多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物；第三步，向多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物中加入所需要量的200#溶劑油和碳酸二甲酯并混合均勻形成兌稀液；第四步，向兌稀液中加入所需要量的甲苯-2,4-二異氰酸酯并進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到聚合液，其中，聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70℃至80℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為1h至3h；第五步，將聚合液升溫至85℃至95℃進(jìn)行后聚合反應(yīng)，后聚合反應(yīng)結(jié)束后得到后聚合液，其中，后聚合反應(yīng)的時(shí)間為2h至4h；第六步，當(dāng)后聚合液的黏度（格氏管/25℃）為10秒至16秒時(shí)，向后聚合液中加入所需要量的碳酸二甲酯和丁醇進(jìn)行混合，混合后得到無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于第三步中，在向多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物中加入所需要量的200#溶劑油和碳酸二甲酯之前，溫度降至115℃至125℃，混合時(shí)間為30min至60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于第四步中，在向兌稀液中加入所需要量的甲苯-2,4-二異氰酸酯進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)之前，兌稀液的溫度降低到20℃至40℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于第六步中，在向后聚合液中加入所需要量的碳酸二甲酯和丁醇之前，后聚合液的溫度降至20℃至60℃，混合時(shí)間為30min至60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于第六步中，在向后聚合液中加入所需要量的碳酸二甲酯和丁醇之前，后聚合液的溫度降至20℃至60℃，混合時(shí)間為30min至60min。

6.一種無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于原料按重量份數(shù)計(jì)，包括17份至20份的脂肪酸、8份至10份的苯酐、0.2份至0.5份的順酐、6份至8份的季戊四醇、5份至7份的一縮二乙二醇、2份至4份的苯甲酸、0.1份至0.3份的次磷酸、1.5份至3份的S-100溶劑、8份至10份的200#溶劑油、18份至23份的碳酸二甲酯、8份至10份的甲苯-2,4-二異氰酸酯和3份至5份的丁醇，其中，該無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂的制備方法按下述方法進(jìn)行：第一步，將所需要量的脂肪酸、苯酐、順酐、季戊四醇、一縮二乙二醇、苯甲酸、次磷酸和S-100溶劑混合均勻，在酯化溫度為200℃至210℃、酯化反應(yīng)時(shí)間為3h至5h的條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)并得到酯化液；第二步，當(dāng)酯化液的酸值為1mgKOH/g至5mgKOH/g時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束并得到多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物；第三步，向多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物中加入所需要量的200#溶劑油和碳酸二甲酯并混合均勻形成兌稀液；第四步，向兌稀液中加入所需要量的甲苯-2,4-二異氰酸酯并進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到聚合液，其中，聚合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70℃至80℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為1h至3h；第五步，將聚合液升溫至85℃至95℃進(jìn)行后聚合反應(yīng)，后聚合反應(yīng)結(jié)束后得到后聚合液，其中，后聚合反應(yīng)的時(shí)間為2h至4h；第六步，當(dāng)后聚合液的黏度（格氏管/25℃）為10秒至16秒時(shí)，向后聚合液中加入所需要量的碳酸二甲酯和丁醇進(jìn)行混合，混合后得到無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)苯快干預(yù)聚型聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于第三步中，在向多羥基醇酸樹(shù)脂預(yù)聚物中加入所需要量的200#溶劑油和碳酸二甲酯之前，溫度降至115℃至125℃，混合時(shí)間為30min至60min。