[發明專利]一種煙草多糖硫酸酯的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 201410074231.7
• 申請日: 2014-03-03
• 公開（公告）號: CN103804508A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 許春平;毛多斌;馬宇平;蘇東贏;司俊玲;荊曉燕;楊琛琛;孫斯文
• 申請（專利權）人: 河南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C09K15/12
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）提取煙草多糖，具體步驟包括：

A．將煙葉粉碎，過篩；

B．將步驟A粉碎后煙末與蒸餾水混合均勻，超聲波細胞粉碎機粉碎；料液比按照質量︰體積計，煙末︰蒸餾水=1︰20~30，其中質量單位為g，體積單位為mL；

C．將步驟B獲得的混合物進行離心，取上清液；

D．將步驟C所得上清液濃縮至原上清液體積的5%；

E．將步驟D濃縮液醇析24~48h；

F．將步驟E醇析后液體離心取沉淀；

G．將步驟F所得沉淀物用蒸餾水溶解，用Sevage法脫蛋白、丙酮脫色后取水相溶液；

H．將步驟G所得水相溶液醇析24~48h后離心取沉淀，沉淀物干燥即得煙草多糖；?

（2）將步驟（1）提取的煙草多糖進行硫酸酯化修飾；具體步驟包括：

I．將步驟（1）中制備的煙草多糖混溶于DMF中，攪拌混合成均勻的懸液；?

J．將步驟I制備的懸液倒入酯化試劑中，60~95℃條件下反應2~4h，反應結束后冷卻至室溫；?

K．將步驟J冷卻后的反應液倒入0℃冷水中，NaOH溶液調節pH至7.0；?

L．將步驟K調節pH值后的反應液醇析24~48h，離心取沉淀物；?

M．將步驟L的沉淀物溶解，透析，透析結束后，冷凍干燥即得煙草多糖硫酸酯。

2.?如權利要求1所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，步驟E、步驟H中，所述醇析為4℃條件下，無水乙醇醇析。

3.如權利要求1所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，步驟J中酯化試劑采用下述方法制備：

Ⅰ．在附有冷凝裝置和冰鹽浴的反應容器中，加入吡啶；

Ⅱ．在步驟（1）的吡啶溶液中逐滴加入氯磺酸，至出現大量淡黃色固體時，反應結束，得酯化試劑；

步驟Ⅰ、步驟Ⅱ內氯磺酸與吡啶按體積比計，氯磺酸︰吡啶=1︰6~10。

4.如權利要求3所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，氯磺酸︰吡啶的體積比=1︰6。

5.如權利要求1所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，步驟D中，上清液濃縮采取70℃條件下旋轉蒸發濃縮。

6.如權利要求1所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，步驟L中，所述醇析為加入三倍體積的無水乙醇醇析。

7.如權利要求1所述煙草多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于，步驟J中，所述反應為水浴條件下，80℃反應3h。

8.權利要求1所制備的煙草多糖硫酸酯作為抗氧化劑使用。