[發(fā)明專利]一種檢測(cè)工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品成分的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410073954.5
• 申請(qǐng)日: 2014-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103808708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成勇;彭慧仙;袁金紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/71
• 分類號(hào): G01N21/71
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 邢偉;譚昌馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及元素檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種能夠同時(shí)測(cè)定工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品中銨根、硫酸銨、游離硫酸以及諸如鐵、鉛、砷、鉻等雜質(zhì)元素含量的方法。

背景技術(shù)

通常，工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品（也可簡(jiǎn)稱為硫酸銨產(chǎn)品）可以采用氫氧化銨與硫酸進(jìn)行中和反應(yīng)進(jìn)行生產(chǎn)制迼，也可通過(guò)回收法以硫酸吸收煉鋼焦?fàn)t氣中的氨氣，或者在氨水濕法脫硫工藝中以氨水吸收冶金燒結(jié)、煤電、石化等行業(yè)各種煙氣中所含有的二氧化硫時(shí)作為環(huán)保減排凈化措施的副產(chǎn)品而生產(chǎn)制造。硫酸銨的工業(yè)用途廣泛，在農(nóng)業(yè)中可用作優(yōu)良的氮肥，提高果實(shí)品質(zhì)和產(chǎn)量，增強(qiáng)農(nóng)作物對(duì)災(zāi)害抵抗能力。在化工領(lǐng)域可用于與食鹽復(fù)分解反應(yīng)制造氯化銨，與硫酸鋁作用生成銨明礬，與硼酸制造耐火材料等。以及在電鍍液中增加導(dǎo)電性，作為食品醬色催化劑，培養(yǎng)酵母菌的氮源，酸性染料染色助染劑，皮革脫灰劑，以及用于啤酒釀造，化學(xué)試劑和蓄電池生產(chǎn)等。

目前要完成硫酸銨產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)必須結(jié)合并用多種化學(xué)和儀器檢測(cè)分析方法，主要包括采用凱氏定氮法在堿性介質(zhì)中蒸餾出硫酸銨中氨，并以過(guò)量硫酸標(biāo)液吸收后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過(guò)量硫酸從而測(cè)定銨根的濃度含量，然后進(jìn)而以銨根的含量計(jì)算硫酸銨的含量；游離硫酸的含量則采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行酸堿中和滴定反應(yīng)而獲得；雜質(zhì)元素通常采用鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵、二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定砷以及目視比濁法測(cè)定鉛等傳統(tǒng)化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定。

總之，現(xiàn)有測(cè)試技術(shù)必須將多種傳統(tǒng)化學(xué)和儀器分析手段相結(jié)合并用才能夠滿足硫酸銨樣品中銨根、硫酸銨、游離硫酸以及鐵、鉛、砷等雜質(zhì)元素的質(zhì)量檢測(cè)要求，需要多次進(jìn)行消解樣品并且分別采用完全不同的滴定法、光度法或ICP－OES法等分析技術(shù)來(lái)完成不同的成分檢測(cè)項(xiàng)目，消耗人力資源以及藥品試劑較多，檢驗(yàn)后產(chǎn)生的試驗(yàn)廢液較多導(dǎo)致二次環(huán)境污染。尤其硫酸銨、游離硫酸的含量等關(guān)鍵質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)必須依賴傳統(tǒng)手工化學(xué)分析方法，檢測(cè)流程很長(zhǎng)，結(jié)果準(zhǔn)確度和精度受外界影響因素多，而且氨的蒸餾非常耗時(shí)費(fèi)力，對(duì)蒸餾設(shè)備的氣密性、操作人員的職業(yè)素質(zhì)以及確保管路通暢避免玻璃器皿中高壓氣體爆炸等安全作業(yè)要求均較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足中的一項(xiàng)或多項(xiàng)。

例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠一次性同時(shí)測(cè)定得到硫酸銨產(chǎn)品中銨根、硫酸銨品位和游離硫酸含量等基體成分以及鉛、鐵、砷、鉻等雜質(zhì)元素的含量的方法。

本發(fā)明提供了一種檢測(cè)工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品成分的方法。所述方法包括以下步驟：用稀鹽酸溶液消解工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品，以水稀釋定容，形成待測(cè)溶液，其中，所述工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品含有硫酸銨、游離硫酸和雜質(zhì)元素；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定待測(cè)溶液中的氮、硫以及雜質(zhì)元素含量；根據(jù)測(cè)定得到的氮元素的含量，通過(guò)銨根分子式和硫酸銨分子式分別計(jì)算得到工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品中銨根和硫酸銨的含量，根據(jù)計(jì)算得到工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品中硫酸銨的含量及硫酸銨分子式，計(jì)算得到硫酸銨分子中硫酸根的含量，根據(jù)測(cè)定得到的硫元素的含量，通過(guò)硫酸根分子式計(jì)算得到硫酸銨樣品中總硫酸根的含量，通過(guò)差減法，從總硫酸根含量中減去所述硫酸銨分子中硫酸根的含量，得到工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品中游離硫酸的含量。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括：能夠一次性、同時(shí)測(cè)定硫酸銨產(chǎn)品中銨根、硫酸銨、游離硫酸以及鐵、鉛、砷、鉻等雜質(zhì)元素含量；準(zhǔn)確性高，測(cè)定過(guò)程高效快捷。

具體實(shí)施方式

在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明檢測(cè)工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品成分的方法。

在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，檢測(cè)工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品成分的方法包括以下步驟。

A、用稀鹽酸溶液消解工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品（下文中也稱為硫酸銨樣品），以水稀釋定容，形成待測(cè)溶液，其中，所述工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品含有硫酸銨、游離硫酸和諸如鐵、鉛、砷和鉻等中的一種或多種雜質(zhì)元素。例如，所述工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品的成分按重量百分比計(jì)包括90%以上的硫酸銨、2%～8%的游離硫酸以及余量的雜質(zhì)元素。但本發(fā)明所檢測(cè)的工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品不限于此，例如，本發(fā)明也可檢測(cè)因工藝異常而得到的、硫酸銨含量更低（例如，低于90%）的硫酸銨殘次品。另外，本發(fā)明所檢測(cè)的工業(yè)硫酸銨產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素也不限于鐵、鉛、砷和鉻，也可以為其它雜質(zhì)元素。