[發明專利]一種檢測工業硫酸銨產品成分的方法

無效

• 申請號: 201410073954.5
• 申請日: 2014-03-03
• 公開（公告）號: CN103808708A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 成勇;彭慧仙;袁金紅
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 邢偉;譚昌馳

1.一種檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

用稀鹽酸溶液消解工業硫酸銨產品，以水稀釋定容，形成待測溶液，其中，所述工業硫酸銨產品含有硫酸銨、游離硫酸和雜質元素；

采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定待測溶液中的氮、硫以及雜質元素含量；

根據測定得到的氮元素的含量，通過銨根分子式和硫酸銨分子式分別計算得到工業硫酸銨產品中銨根和硫酸銨的含量，根據計算得到工業硫酸銨產品中硫酸銨的含量及硫酸銨分子式，計算得到硫酸銨分子中硫酸根的含量，根據測定得到的硫元素的含量，通過硫酸根分子式計算得到硫酸銨樣品中總硫酸根的含量，通過差減法，從總硫酸根含量中減去所述硫酸銨分子中硫酸根的含量，得到工業硫酸銨產品中游離硫酸的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述雜質元素包括鐵、鉛、砷和鉻中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述稀鹽酸溶液由質量百分比濃度為36%～38%的濃鹽酸與水按照體積比1:4的比例關系混合配制而成。

4.根據權利要求1所述的檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定待測溶液中的氮、硫以及雜質元素含量的步驟還包括采用一系列標準溶液繪制用于測定工業硫酸銨產品中氮、硫以及雜質元素的校準曲線，所述一系列標準溶液由硫酸銨質量百分濃度和與所述雜質元素對應的元素的質量百分濃度均呈濃度梯度的多個標準溶液構成，所述多個標準溶液中的每個標準溶液中硫酸銨和所述與雜質元素對應的元素分別具有設定的質量百分濃度，并且硫酸銨的質量百分濃度在90～100%范圍內且所述與雜質元素對應的元素的質量百分濃度在0.0～2.00%范圍內。

5.根據權利要求1所述的檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定待測溶液中的氮、硫以及雜質元素含量的步驟將檢測參數設置為：RF功率1300W，輔助氣流速1.0L/min，蠕動泵泵速65r/min，觀察高度11.2mm，霧化器壓力0.18MPa，測定積分時間15～20s，并且選擇元素分析譜線為：N174.272nm、S182.034nm。

6.根據權利要求1所述的檢測工業硫酸銨產品成分的方法，其特征在于，所述形成待測溶液的步驟為：稱取0.5～1.0g工業硫酸銨產品，加入15～20mL稀鹽酸溶液低溫加熱消解工業硫酸銨產品至完全，高溫加熱煮沸并保持3～5min，冷卻后以水稀釋定容于100～200mL容量瓶。