[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410072046.4
• 申請(qǐng)日: 2014-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103831025A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙素芬;張莉瓊;劉曉艷;蔣建平;李新芳;涂志剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/70
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/70;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/36;C07C31/08;C07C29/76
• 代理公司: 廣東中億律師事務(wù)所 44277
• 代理人: 杜海江

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種滲透膜的制備方法，特別是一種優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法。

背景技術(shù)

隨著石油、煤和天然氣等不可再生能源的不斷消耗，尋找新的替代能源已經(jīng)變得日益迫切，在這種背景下，通過(guò)加工生物資源得到的可再生“綠色能源”引起了人們的廣泛關(guān)注，比如通過(guò)發(fā)酵生產(chǎn)的乙醇就是其中一種。

乙醇不僅在日常生活中應(yīng)用廣泛，也是工業(yè)上的一種重要化工原料。發(fā)酵生產(chǎn)乙醇過(guò)程中，隨著乙醇濃度增加到10%左右的時(shí)候，乙醇會(huì)對(duì)酵母細(xì)胞的生長(zhǎng)產(chǎn)生抑制作用甚至殺死細(xì)胞，使發(fā)酵轉(zhuǎn)化反應(yīng)停止，由于乙醇的極性與水極為接近，體積又比水分子大得多，因此從水溶液優(yōu)先脫除乙醇是最為困難的，所以從發(fā)酵液中不斷分離出乙醇也就有了更重要的理論意義與實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

近十幾年來(lái)，膜技術(shù)，尤其是滲透蒸發(fā)分離技術(shù)發(fā)展很快，它在傳統(tǒng)分離手段難以處理的共沸物、近沸點(diǎn)物質(zhì)的分離及微量水、微量有機(jī)物的脫除等領(lǐng)域中顯示出了獨(dú)特的優(yōu)越性，已成為了分離技術(shù)家族中的后起之秀，被廣泛應(yīng)用在生物發(fā)酵液回收、工業(yè)廢水處理、稀水溶液中高價(jià)值有機(jī)物質(zhì)回收等諸多領(lǐng)域。但現(xiàn)有技術(shù)的分離膜分離效果和強(qiáng)度不理想，不能滿足行業(yè)需要。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用濃乳液聚合方法制備聚環(huán)硅氧烷（PDMS）并用碳黑進(jìn)行改性的滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法，其制備方法如下：

（1）、將0.14-0.25重量份氫氧化鉀、0.15-0.3重量份十六烷基三甲基溴化銨和5-10重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解。

（2）、取11-20重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與3-5重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，逐漸升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液。

（3）、取4-8重量份苯乙烯、1-2重量份二乙烯基苯及0.04-0.08重量份偶氮二異丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有機(jī)硅濃乳液中，在室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅濃乳液。

（4）、取0.16-0.6重量份?N110碳黑加入到改性有機(jī)硅濃乳液中，室溫?cái)嚢杌旌?.5小時(shí)后再加1-2重量份正硅酸乙酯，室溫下攪拌待分子量達(dá)到4萬(wàn)，然后迅速真空脫泡、澆鑄在尼龍膜上，刮成0.13mm的膜，于60℃下靜置反應(yīng)24小時(shí)后得到碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜，該分離膜對(duì)乙醇含量為14%體積比的乙醇/水混合溶液的總滲透通量和分離因子分別為169-230g/(m²·h)和8.8-8.9。

進(jìn)一步，本發(fā)明第一種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法如下：

（1）、將0.14重量份氫氧化鉀、0.15重量份十六烷基三甲基溴化銨和5重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解。

（2）、取11重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與4重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，逐漸升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液。

（3）、取4重量份苯乙烯、1重量份二乙烯基苯及0.04重量份偶氮二異丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有機(jī)硅濃乳液中，在室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅濃乳液。

（4）、取0.16重量份?N110碳黑加入到改性有機(jī)硅濃乳液中，室溫?cái)嚢杌旌?.5小時(shí)后再加1重量份正硅酸乙酯，室溫下攪拌待分子量達(dá)到4萬(wàn)，然后迅速脫泡、澆鑄在尼龍膜上，刮成0.13mm的膜，于60℃下靜置反應(yīng)24小時(shí)后得到碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜，該分離膜對(duì)乙醇含量為14%體積比的乙醇/水混合溶液的總滲透通量和分離因子分別為169g/(m²·h)和8.8。

本發(fā)明第二種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法如下：

（1）、將0.2重量份氫氧化鉀、0.15重量份十六烷基三甲基溴化銨和5重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解。

（2）、取11重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與3重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，逐漸升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液。