[發(fā)明專利]一種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410072046.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-03-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103831025A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙素芬;張莉瓊;劉曉艷;蔣建平;李新芳;涂志剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B01D71/70 | 分類號(hào)： | B01D71/70;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/36;C07C31/08;C07C29/76 |
| 代理公司： | 廣東中億律師事務(wù)所 44277 | 代理人： | 杜海江 |
| 地址： | 528400 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳黑 改性 pdms 滲透 蒸發(fā) 優(yōu)先 分離 制備 方法 | ||
1.一種碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法，其特征在于其制備方法如下：
（1）、將0.14-0.25重量份氫氧化鉀、0.15-0.3重量份十六烷基三甲基溴化銨和5-10重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解；
（2）、取11-20重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與3-5重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液；
（3）、取4-8重量份苯乙烯、1-2重量份二乙烯基苯及0.04-0.08重量份偶氮二異丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有機(jī)硅濃乳液中，在室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅濃乳液；
（4）、取0.16-0.6重量份?N110碳黑加入到改性有機(jī)硅濃乳液中，室溫?cái)嚢杌旌?.5小時(shí)后再加1-2重量份正硅酸乙酯，室溫下攪拌待分子量達(dá)到4萬(wàn)，然后迅速脫泡、澆鑄在尼龍膜上，刮成0.13mm的膜，于60℃下靜置反應(yīng)24小時(shí)后得到碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜，該分離膜對(duì)乙醇含量為14%體積比的乙醇/水混合溶液的總滲透通量和分離因子分別為169-230g/(m2·h)和8.8-8.9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法，其特征在于其制備方法如下：
（1）、將0.14重量份氫氧化鉀、0.15重量份十六烷基三甲基溴化銨和5重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解；
（2）、取11重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與4重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液；
（3）、取4重量份苯乙烯、1重量份二乙烯基苯及0.04重量份偶氮二異丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有機(jī)硅濃乳液中，在室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅濃乳液；
（4）、取0.16重量份?N110碳黑加入到改性有機(jī)硅濃乳液中，室溫?cái)嚢杌旌?.5小時(shí)后再加1重量份正硅酸乙酯，室溫下攪拌待分子量達(dá)到4萬(wàn)，然后迅速脫泡、澆鑄在尼龍膜上，刮成0.13mm的膜，于60℃下靜置反應(yīng)24小時(shí)后得到碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜，該分離膜對(duì)乙醇含量為14%體積比的乙醇/水混合溶液的總滲透通量和分離因子分別為169g/(m2·h)和8.8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜的制備方法，其特征在于其制備方法如下：
（1）、將0.2重量份氫氧化鉀、0.15重量份十六烷基三甲基溴化銨和5重量份蒸餾水置于反應(yīng)容器中，放入60℃的水浴中攪拌0.5小時(shí)，使其充分溶解；
（2）、取11重量份八甲基環(huán)四硅氧烷與3重量份乙烯基環(huán)四硅氧烷混合均勻，用全玻璃注射器逐滴加入反應(yīng)容器中，滴加完畢后，升高體系溫度至80℃，聚合反應(yīng)2小時(shí)，然后降溫至30℃，得到穩(wěn)定的有機(jī)硅濃乳液；
（3）、取4.5重量份苯乙烯、1重量份二乙烯基苯及0.045重量份偶氮二異丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有機(jī)硅濃乳液中，在室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到改性有機(jī)硅濃乳液；
（4）、取0.2重量份?N110碳黑加入到改性有機(jī)硅濃乳液中，室溫?cái)嚢杌旌?.5小時(shí)后再加1重量份正硅酸乙酯，室溫下攪拌待分子量達(dá)到4萬(wàn)，然后迅速脫泡、澆鑄在尼龍膜上，刮成0.13mm的膜，于60℃下靜置反應(yīng)24小時(shí)后得到碳黑改性PDMS滲透蒸發(fā)優(yōu)先脫醇分離膜，該分離膜對(duì)乙醇含量為14%體積比的乙醇/水混合溶液的總滲透通量和分離因子分別為208g/(m2·h)和8.8。
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