[發明專利]一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法

有效

• 申請號: 201410072004.0
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103792306A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 沈曉晨;張華;莊亞東;劉獻軍;王珂清;秦艷華;王晨輝;朱懷遠;尤曉娟;朱瑩;韓開冬;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明屬于卷煙煙氣技術領域，具體涉及一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣中烏洛托品含量的方法。?

背景技術

環境煙草煙氣（ETS）是重要的室內污染物，被動吸煙者感受的就是該種物質，而卷煙的側流煙氣是環境煙氣的主要來源，約占環境煙氣的85%。目前，加拿大等一些國家和地區已經制訂了相關的法律，要求卷煙生產商提供卷煙煙氣中有害成分的釋放量，因此有必要對側流煙氣中的有害成分進行深入分析。側流煙氣是從卷煙燃燒錐直接釋放到空氣以及從卷煙紙擴散出來的煙氣物質，大部分側流煙氣是在卷煙陰燃過程中發生的，也有一小部分是從抽吸過程中生成，因此，主流和側流煙氣的化合物種類基本相同，但是含量有較大差別。?

烏洛托品是一種卷煙煙氣中的有害化學成分，烏洛托品在卷煙主流和側流煙氣中均有分布，但是其在側流煙氣中的含量要高于在主流煙氣中的含量，其具腐蝕性，可致人體灼傷，其熔點263℃，如超過此熔點即升華并分解，但不熔融。升溫至300℃時放出氰化氫，溫度再升高時，則分解為甲烷、氫和氮。當人體接觸該品時，主要引起皮炎和濕疹。?

隨著公眾對吸煙與健康問題的日益關注，烏洛托品成為人們關注的焦點問題，由于側流煙氣組成復雜，成分種類繁多，基質干擾嚴重，有必要尋求一種測定卷煙煙氣中烏洛托品的方法。?

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣中烏洛托品含量的方法，能準確靈敏適用于各類卷煙側流煙氣中烏洛托品的測定。?

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：?

一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，包括以下步驟：?

1）樣品收集：?

抽吸卷煙，用魚尾罩和玻璃纖維濾片捕集側流煙氣總粒相物；?

2）濾片萃取：?

抽吸完成后，用濾片擦拭捕集器后與濾片合并放入錐形瓶中，向其中加入乙醇萃取溶液，然后振蕩萃取，得到萃取液；另外，用含有內標物的乙醇清洗魚尾罩和管路后，將清洗過的液體移至容量瓶中，并定容至刻度線。?

3）含量測定：?

分別移取等量的錐形瓶萃取液和容量瓶中的液體至色譜瓶中，混搖均勻；采用GC-MS/MS進行檢測，采用內標法得到卷煙側流煙氣中烏洛托品的含量。?

在步驟1）中，在抽吸煙卷之前，將卷煙在（22±1）℃、相對濕度（60±3）%條件下平衡48小時，然后按照重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa的要求篩選卷煙，確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照國家標準YC/T185中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000mL/min。?

在步驟2）中，所述的內標物為苯乙酸甲酯。?

在步驟3）中，GC-MS/MS分析條件：彈性熔融石英毛細管柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm，固定相為5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷，進樣口溫度：220℃；程序升溫：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后運行：280℃保持6min；載氣：氦氣，1.0mL/min；進樣量1uL，分流進樣，分流比10:1；傳輸線溫度：250℃。?

在步驟3）中，質譜條件為：離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離方式：EI-MRM；離子能：70ev；燈電流：35mA。溶劑延遲時間：3min；碰撞氣流量：氮氣1mL/min；抑制氣流量：氦氣2.25mL/min；烏洛托品定性，定量離子的選擇和碰撞能見下表。?

有益效果：與現有技術相比，本發明的GC-MS/MS測定卷煙側流煙氣中烏洛托品的方法，通過采用多反應監測模式（MRM）進行定性，能夠有效提高定?性準確度和方法的靈敏度，適用于各類卷煙側流煙氣中烏洛托品的測定，不僅應用廣泛，測定精準，而且方法簡單，環境友好，具有很好的實用性。?

附圖說明

圖1為標準溶液（含內標物）的色譜圖；?

圖2為某卷煙側流煙氣中烏洛托品（含內標物）的色譜圖；?

圖3為烏洛托品的標準曲線。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明。?