[發明專利]一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法

有效

• 申請號: 201410072004.0
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103792306A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 沈曉晨;張華;莊亞東;劉獻軍;王珂清;秦艷華;王晨輝;朱懷遠;尤曉娟;朱瑩;韓開冬;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）樣品收集：

抽吸卷煙，用魚尾罩和玻璃纖維濾片捕集側流煙氣總粒相物；

2）濾片萃取：

抽吸完成后，用濾片擦拭捕集器后與濾片合并放入錐形瓶中，向其中加入乙醇萃取溶液，然后振蕩萃取，得到萃取液；另外，用含有內標物的乙醇清洗魚尾罩和管路后，將清洗過的液體移至容量瓶中，并定容至刻度線。

3）含量測定：

分別移取等量的錐形瓶萃取液和容量瓶中的液體至色譜瓶中，混搖均勻；采用GC-MS/MS進行檢測，采用內標法得到卷煙側流煙氣中烏洛托品的含量。

2.根據權利要求1所述的GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，其特征在于：在步驟1）中，在抽吸煙卷之前，將卷煙在22±1℃、相對濕度60±3%條件下平衡48小時，然后按照重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa的要求篩選卷煙，確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照國家標準YC/T185中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000mL/min。

3.根據權利要求1所述的GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，其特征在于：在步驟2）中，所述的內標物為苯乙酸甲酯。

4.根據權利要求1所述的GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，其特征在于：在步驟3）中，GC-MS/MS分析條件：彈性熔融石英毛細管柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm，固定相為5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷，進樣口溫度：220℃；程序升溫：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后運行：280℃保持6min；載氣：氦氣，1.0mL/min；進樣量1uL，分流進樣，分流比10:1；傳輸線溫度：250℃。

5.根據權利要求1所述的GC-MS/MS聯用檢測卷煙側流煙氣烏洛托品含量的方法，其特征在于：在步驟3）中，質譜條件為：離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離方式：EI-MRM；離子能：70ev；燈電流：35mA。溶劑延遲時間：3min；碰撞氣流量：氮氣1mL/min；抑制氣流量：氦氣2.25mL/min；烏洛托品定性，定量離子的選擇和碰撞能見下表；