[發明專利]一種咖啡酸的合成方法

有效

• 申請號: 201410071154.X
• 申請日: 2014-03-01
• 公開（公告）號: CN103804178A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 彭學東;張梅;趙金召;弓旻
• 申請（專利權）人: 張家港威勝生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C59/52
• 分類號: C07C59/52;C07C51/353
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種咖啡酸的合成方法，其特征在于以兒茶酚為原料，在路易斯酸的催化活化作用下，加入乙醛酸和鹽酸，發生取代反應，生成3,4-二羥基芐基氯；待上述反應液冷卻，向反應液中加水和有機溶劑萃取，靜置分層，取有機相；向有機相中加入烏洛托品和有機酸，發生氧化反應，反應液水洗，靜置分層，取有機相減壓濃縮，冷卻后，得到兒茶醛晶體；將上述兒茶醛與丙二酸混合，加入干燥的吡啶混勻后再注人哌啶加熱回流反應，冷卻后傾入鹽酸的冰水振蕩酸化，用乙酸乙酯提取咖啡酸，提取液用飽和的碳酸氫鈉反復提取，所得的碳酸氫鈉抽提液，再以0.2?N的鹽酸溶液中和，最后用乙酸乙酯提取，濃縮結晶后，得到咖啡酸固體。

2.根據權利要求1所述的咖啡酸的合成方法，其特征在于所述藜蘆醚、路易斯酸、乙醛酸、鹽酸的摩爾比為1.0：0.1-1.0：1.0-3.0：1.0-3.0；3,4-二羥基芐基氯與烏洛托品、有機酸的摩爾比約為1.0：1.0-3.0：1.0-3.0。

3.根據權利要求1、2所述路易斯酸為三氟甲磺酸鹽、三氟化硼、氟化鈮、氯化鎳、氯化鋁、氯化鐵。

4.權利要求1、2所述的鹽酸的濃度為20%-37%。

5.根據權利要求1所述的咖啡酸合成方法，其特征在于所述的反應溫度為40-100℃。

6.根據權利要求1所述的咖啡酸合成方法，其特征在于所述的反應時間為3-10h。

7.權利要求1所述有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯中的一種或兩種。

8.權利要求1、2所述有機酸為乙酸、丙酸中的一種或兩種。

9.根據權利要求1所述的咖啡酸的合成方法，其特征在于所述兒茶醛、丙二酸、吡啶、哌啶的重量比為1.0：1.0-3.0：75-100：0.05-0.1。

10.根據權利要求1所述的咖啡酸合成方法，其特征在于所述的加熱回流反應時間為3-10h。