[發明專利]一種度洛西汀關鍵中間體的制備方法無效
| 申請號： | 201410071146.5 | 申請日： | 2014-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN103819448A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發明（設計）人： | 趙金召;張梅;彭學東;王龍 | 申請（專利權）人： | 張家港威勝生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/22 | 分類號： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 度洛西汀 關鍵 中間體 制備 方法 | ||
1.一種3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特殊之處在于，所述制備的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽是以2-乙酰基噻吩為起始原料，低碳醇類為溶劑，在催化量路易斯酸下，與甲胺鹽酸鹽、多聚甲醛發生典型曼尼希反應，得產品。
2.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述曼尼希反應中甲胺鹽酸鹽摩爾當量1.5～2.0，多聚甲醛摩爾當量1.2～1.5。
3.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述曼尼希反應中的溫度優先于50～100℃，更優先于60～90℃，最優選于75～80℃。
4.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述曼尼希反應中的時間優先于5～20h，更優先于8～10h。
5.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述曼尼希反應中溶劑為低碳醇類，包括且不限于甲醇、乙醇、異丙醇等，體積倍量為8～10。
6.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述曼尼希反應中催化劑為路易斯酸，包括且不限于鹽酸、硫酸、磷酸等，催化劑用量0.001～0.003eq。
7.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述曼尼希反應之后，粗晶溶于10～15倍沸水，低溫攪拌結晶。
8.根據權利要求1所述的3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述3-N-甲基氨基-1?-?（2?-?噻吩基）-1?-?丙酮鹽酸鹽制備工藝共一步完成，后處理簡單，收率、純度高，成本較低，是一條經濟節約、環境友好的生產工藝。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于張家港威勝生物醫藥有限公司，未經張家港威勝生物醫藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410071146.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
