[發(fā)明專(zhuān)利]一種農(nóng)藥咯菌腈中間體的新合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410069082.5 | 申請(qǐng)日： | 2014-02-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103896906A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 凌靜;張冬冬 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 蘇州維泰生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D317/46 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 農(nóng)藥 咯菌腈 中間體 合成 方法 | ||
1.農(nóng)藥咯菌腈中間體的新合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1)在溴乙腈的甲苯溶液中加入三苯基磷，回流反應(yīng)4小時(shí)后，過(guò)濾得到溴乙腈三苯基磷鹽白色固體；
步驟2)低溫下，在2，2-二氟-1，3-苯并二惡茂的四氫呋喃溶液中緩慢滴加正丁基鋰的環(huán)己烷溶液，反應(yīng)1小時(shí)后，再緩慢滴加N，N-二甲基甲酰胺，然后反應(yīng)30分鐘，再緩慢升溫至室溫，30分鐘后，用2mol／L的鹽酸溶液淬滅反應(yīng)，乙酸乙酯萃取，有機(jī)層用飽和食鹽水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸發(fā)溶劑后得到4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二惡茂；
步驟3)室溫下把4-醛基-2，2-二氟-1，3-苯并二惡茂和溴乙腈三苯基磷鹽溶解在二氯甲烷中，然后滴入少量的10％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)后得到(E)-3-(2，2-二氟-1，3-苯并二氧戊環(huán)-4-基)丙烯腈；
所述步驟(1)、(2)、(3)合成的反應(yīng)公式為：
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