[發明專利]一種使用復合模板劑制備TS-1分子篩的方法

有效

• 申請號: 201410067066.2
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103818921A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 王亮;耿玉俠;石華;馬國棟;錢震;左宜贊;陳晨;李玉龍
• 申請（專利權）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種使用復合模板劑制備TS-1分子篩的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在恒速攪拌下將去離子水、復合模板劑、硅源、和鈦源混合，配制膠液；

（2）將步驟（1）的膠液轉移至反應釜中，在90℃～130℃自生水熱壓力下進行1～4小時的預晶化；

（3）然后再在120℃～200℃自生水熱壓力下進行5～96小時的晶化；

（4）經過濾、洗滌、干燥后，在400℃～600℃下焙燒4～12小時，即得TS-1分子篩；

其中，所述復合模板劑由主模板劑和輔助模板劑組成，所述主模板劑為四烷基氫氧化銨，其通式為R¹₄NOH，R¹為1～4個碳原子的烷基；所述輔助模板劑為纖維材料或有機堿化合物，或它們的混合物；去離子水，復合模板劑，硅源和鈦源按如下質量比例進行投料：SiO₂/TiO₂=7～150，主模板劑/SiO₂=0.1～2.0，輔助模板劑/SiO₂=0.002～1.0，H₂O/SiO₂=1.5～30，輔助模板劑/主模板劑=0.001～10。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述纖維材料為纖維素纖維、聚丙交酯纖維、聚己內酯纖維、丙交酯-己內酯共聚物纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、乙丙共聚物纖維、聚苯乙烯纖維、聚甲基丙烯酸甲酯纖維、聚對苯二甲酸乙二酯纖維、聚對苯二甲酸丁二酯纖維、聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維、聚對苯二甲酸丁二醇酯纖維、玻璃纖維或碳纖維。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機堿化合物為脂肪胺類化合物、醇胺類化合物或季胺堿類化合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述脂肪胺類化合物為乙胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、異丙胺、二異丙胺、三正丙胺、正丁胺、異丁胺、乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、N,N’-二甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、己二胺或N,N,N’,N’-四甲基己二胺。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述醇胺類化合物為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

6.按照權利要求3所述的方法，其特征在于：所述季胺堿類化合物為四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨或四丁基溴化銨。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述主模板劑為四丙基氫氧化銨。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應釜為帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜。