[發(fā)明專利]液態(tài)、超臨界及近臨界CO2中無(wú)機(jī)酸誘導(dǎo)的高分散納米復(fù)合材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410066871.3
• 申請(qǐng)日: 2014-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103818918A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 銀建中;徐琴琴;馬玉玲;徐剛;劉一凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/02
• 分類號(hào): C01B39/02;B22F9/24;C01G51/04;C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李寶元;梅洪玉

1.液態(tài)、超臨界及近臨界CO₂中無(wú)機(jī)酸誘導(dǎo)的高分散納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，步驟如下：

1）溶解硝酸鹽：向50-300mg硝酸鹽中加入1-5ml有機(jī)溶劑與0.1-1ml濃度為0.5-2mol/L的無(wú)機(jī)酸，攪拌使其溶解；將溶解的硝酸鹽溶液置于反應(yīng)器底部，該反應(yīng)器的中部帶有圓環(huán)形平臺(tái)，圓環(huán)形平臺(tái)上設(shè)置有頂部和底部布滿有孔徑為2-3mm孔的不銹鋼料筐；

2）充入CO₂：將50-300mg介孔二氧化硅載體置于反應(yīng)器的不銹鋼料筐內(nèi)，在20-70℃條件下通入CO₂，反應(yīng)壓力為6-20MPa，反應(yīng)時(shí)間不大于1h，泄壓速度在0.1MPa/min以內(nèi)；

3）后處理：泄壓后取出介孔二氧化硅載體，在溫度為300-500℃條件下焙燒2-4h，即得到氧化硅擔(dān)載的金屬或者金屬氧化物納米復(fù)合材料；然后對(duì)金屬氧化物納米復(fù)合材料在500-700℃，H₂流速為15-20ml/min的條件下還原2-4h，即得到介孔二氧化硅擔(dān)載的金屬納米復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鹽為硝酸銀、硝酸鈷、硝酸銅或硝酸鈰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅載體為SBA-15、MCM-41、KIT-6或MCM-48。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為硝酸、鹽酸或硫酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為硝酸、鹽酸或硫酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)酸為硝酸、鹽酸或硫酸。