[發明專利]一種疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝

有效

• 申請號: 201410066362.0
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN104860682B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 陳聞杰;何峰斌;張明軍
• 申請（專利權）人: 東莞市國研電熱材料有限公司
• 主分類號: H05B3/18
• 分類號: H05B3/18;C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司44215
• 代理人: 李玉平

技術領域

本發明涉及加熱體的制備工藝技術領域，尤其涉及一種疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝。

背景技術

氮化硅發熱片是一種結合高性能氮化硅陶瓷基體和長壽命大功率的高溫金屬發熱絲的器件，其具有體積小，功率大和熱效率高等特點，同時通過氮化硅發熱片產熱也被證明是一種安全可靠的發熱方式。

氮化硅作為一種共價鍵化合物，擴散系數小，沒有熔點，約在2173K分解成氨和硅，難于燒結。目前，傳統的氮化硅陶瓷加熱片是將鎢絲埋在氮化硅粉末內成型成片狀體熱壓燒結而成，此工藝生產的加熱器由于受工藝限制，鎢絲很難定位，成型過程中造成位置偏移，造成加熱器整體傳熱不均，同時由于鎢絲與氮化硅粉體有明顯的界面，燒結后很難成為一體，鎢絲與陶瓷接觸面形成空隙，加熱過程中形成局部氧化，降低發熱片的使用壽命。目前氮化硅陶瓷加熱片的燒結也有采用反應燒結和熱壓燒結，然而反應燒結致密度差，力學性能差，熱壓燒結雖然密度高，力學性能好，但成本較高，難以大規模生產。因此，以上所述問題亟待解決。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種利于連續生產、生產效率高、利于規模化生產、生產成本低的疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝。

本發明是通過以下技術方案來實現的。

一種疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝，包括以下工藝步驟：

a、混料：按質量百分比稱取65-98%的Si₃N₄、0.1-10%的MgO、0.1-5%的Y₂O₃、0.1-5%的Al₂O₃、0.1-5%的SiO₂、0.1-5%的La₂O₃、0.1-5%的BN并混合攪拌均勻，制成陶瓷基片粉料；????????????

b、球磨：將步驟a制得的陶瓷基片粉料加入研磨球、溶劑和膠粘劑并放入球磨罐中進行濕法球磨，濕法球磨的時間為8-24h；濕法球磨可提高粉磨效率，使粉體粒徑減小，比表面積增加，活性增強。

c、脫泡：將步驟b中濕法球磨后的混合料在真空條件下進行脫泡；

d、成型與干燥：將步驟c中的混合料用流延機流延制成陶瓷基片或者使用軋膜設備軋制成陶瓷基片，并將陶瓷基片進行干燥；

e、印刷：通過絲網印刷工藝將電阻漿料印刷經步驟d中干燥后的陶瓷基片表面，電阻漿料在陶瓷基片的表面形成往復回折結構的發熱線路；

f、疊壓：將一片步驟d制得的陶瓷基片與一片步驟e印刷有發熱線路的陶瓷基片疊壓制成坯體；

g、燒結：將步驟f制得的坯體置于石墨坩堝或鉬坩堝中，并埋入隔離粉，接著用箱式爐或隧道窯將埋于隔離粉中的坯體在常壓下進行燒結，燒結氣氛為氮氣和氫氣混合氣體，坯體燒結制得陶瓷加熱體半成品；采用隧道窯結合還原性燒結氣氛在常壓燒結坯體，可實現連續生產，產量由原先的每天1批次變為每天48批次，生產效率提高48倍，且連續化生產利于節能，大大降低生產成本，利于企業實現規模化生產；同時由于氫原子半徑很小，易于擴散而有利于閉氣孔消除，在氫氣氣氛下還可以使氧化鋁晶格中的氧離子較容易地失去，形成空位，加速氧離子擴散，因此在氫氣氣氛下可以有效地促進燒結，使陶瓷制品獲得很好的致密度。

h、接電極：將陶瓷加熱體半成品的兩端或者側部進行表面鍍鎳處理，再于鍍鎳處理后的部位進行釬焊引出電極，制得陶瓷加熱體成品。

其中，步驟g燒結具體為：將步驟f制得的坯體置于石墨坩堝或鉬坩堝中，并埋入隔離粉，接著用箱式爐或隧道窯將埋于隔離粉中的坯體在常壓下進行燒結，燒結氣氛為氮氣和氫氣混合氣體，氫氣在混合氣體中的體積百分比為5-29%，氮氣在混合氣體中的體積百分比為71%-95%，坯體燒結制得陶瓷加熱體半成品。氫氣的體積百分比大于1%，可保證混合氣體的還原性保護作用，同時由于氫氣屬于易燃易爆氣體，因此使氫氣的體積百分比小于40%，降低安全隱患，因此氫氣1-40%的體積百分比使混合氣體可同時起到還原性性保護和防爆的作用；本發明中的氫氣為通過氨氣分解制成，相對于外購的氮氣成本更高，因此在混合氣體中使氮氣的體積百分比為60%-99%，高于氫氣的1-40%的體積百分比，可進一步節約生產成本。