[發明專利]二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法

有效

• 申請號: 201410066343.8
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103833783A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 梁成凱;王成;申勇;劉潘;高建秋;黃蘇雨;馮瓊華;肖俊平
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/10;C08K5/5465;C08K5/57
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及交聯劑領域，具體涉及一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法。

背景技術

現有的室溫硫化硅橡膠在固化成型的過程中，通常使用甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和肟酮基甲氧基硅烷復合物作為交聯劑，實現室溫硫化硅橡膠橡膠交聯的固化成型。

使用甲基三丁酮肟基硅烷作為交聯劑時，室溫硫化硅橡膠的固化成型速度比較慢；使用四丁酮肟基硅烷作為交聯劑時，由于四丁酮肟基硅烷的凝固點較高（約40℃），使用時四丁酮肟基硅烷容易結晶，導致室溫硫化硅橡膠的固化成型速度難以控制，而且得到的硫化橡膠成品較脆，伸長率比較差；使用甲基三甲氧基硅烷作為交聯劑合成的室溫硫化硅橡膠在儲存時，穩定性較差。

甲氧基丁酮肟基硅烷復合物為三甲氧基丁酮肟基硅烷、二甲氧基二丁酮肟基硅烷、甲氧基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的混合物。甲氧基丁酮肟基硅烷復合物作為交聯劑時，室溫硫化硅橡膠的固化成型活性比較高，固化速度比較快，使用比較方便，還可以通過調節各組份的含量來控制固化速度，合成的室溫硫化硅橡膠貯存穩定性比較好。

現有的合成甲氧基肟酮基硅烷復合物方法為：采用氯硅烷、有機氯硅烷、丁酮肟和甲醇為原料，在催化劑氯化鈣、鈦酸丁酯和胺基化合物的催化下，酯化合成甲氧基肟酮基硅烷復合物。

但是，現有的合成甲氧基肟酮基硅烷復合物方法存在以下缺陷：

（1）采用氯硅烷、有機氯硅烷、丁酮肟和甲醇為原料，鈦酸丁酯為催化劑合成甲氧基肟酮基硅烷復合物的顏色較深，甲氧基肟酮基硅烷復合物使用時容易凝固，交聯活性較低。催化劑氯化鈣為粉末狀固體，反應完成后殘留在反應產物中難以除去。胺基化合物與甲氧基肟酮基硅烷復合物的沸點比較接近，胺基化合物與甲氧基肟酮基硅烷復合物難以分離；由于胺基化合物殘留在反應產物中導致合成的交聯劑交聯活性較低，而且殘留有氨基化合物的反應產物而且長時間儲存后，容易變黃。

（2）甲氧基肟酮基硅烷復合物采用氯硅烷、有機氯硅烷為原料，氯硅烷和有機氯硅烷反應會產生氯化氫氣體，氯化氫氣體會污染環境，安全存在一定隱患。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，合成甲氧基肟酮基硅烷復合物的步驟比較簡單，反應產物的顏色比較淺，交聯活性比較高，不僅比較安全，而且合成成本比較低。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、按質量份將1份四甲氧基硅烷、0.2～2.5份丁酮肟和0.0005～0.005份二月桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應釜；保持氣相采出口的溫度在76℃以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121℃～129℃后，攪拌3～7h，得到待蒸餾產品；

B、在溫度為100～120℃、壓力為-0.095～-0.098MPa的條件下，對待蒸餾產品進行蒸餾，得到甲氧基肟酮基硅烷復合物。

在上述技術方案的基礎上，步驟A中保持氣相采出口的溫度在76℃以下包括以下步驟：在氣相采出口的溫度為70℃～75℃的條件下，開始氣體采出；在氣相采出口的溫度為76℃的條件下，對反應釜進行全回流，持續進行氣體采出。

在上述技術方案的基礎上，步驟A包括以下步驟：將1份四甲氧基硅烷、0.5～1份丁酮肟和0.0015～0.001份二月桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應釜；保持氣相采出口的溫度在76℃以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至125℃后，攪拌5h，得到待蒸餾產品。

在上述技術方案的基礎上，所述二月桂酸二丁基錫為0.0025份。

在上述技術方案的基礎上，所述丁酮肟為0.25份。

在上述技術方案的基礎上，步驟A中將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121℃～129℃包括以下步驟：將甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫攪拌升溫至121℃～129℃。

在上述技術方案的基礎上，所述甲氧基肟酮基硅烷復合物包括四甲氧基硅烷、三甲氧基丁酮肟基硅烷、丁酮肟、二甲氧基二丁酮肟基硅烷和甲氧基三丁酮肟基硅烷。