[發明專利]一種蟅蟲創愈制劑的檢測方法

無效

• 申請號: 201410066024.7
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN104133025A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 賈忠;董大海;徐強;吳晶
• 申請（專利權）人: 賈忠;董大海;徐強;吳晶
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 牟彩萍

1.一種蟅蟲創愈制劑的檢測方法，其特征在于：所述方法包括下述方法中的一種或幾種：通過薄層層析法對蟅蟲創愈制劑中的紅參、續斷、骨碎補進行定性鑒別；通過高效液相色譜法對蟅蟲創愈制劑的續斷中的川續斷皂苷Ⅵ的含量進行測定。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述紅參的定性鑒別是將蟅蟲創愈制劑超聲提取后，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下層溶液為展開劑進行薄層層析；優選地，所述超聲提取是將蟅蟲創愈制劑加三氯甲烷超聲提取后，再加入正丁醇超聲提取，濾液先加入氨水，再加入甲醇溶解，獲得超聲提取溶液；更優選地，所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、水的質量比為3:8:4.5:2。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述紅參的定性鑒別是取所述蟅蟲創愈制劑內容物1.5-7.5重量份，加三氯甲烷10-60體積份，超聲10min，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，加水0.1-1.0體積份潤濕，加水飽和正丁醇5-20體積份，超聲處理10-30分鐘，過濾，濾液加1-5倍體積氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇1-5體積份溶解，作為供試品溶液；另取紅參對照藥材粉末0.1-1.0重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含紅參的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含紅參的陰性樣品溶液；照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各0.001-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水，體積比1～10：5～15：2.5～10：1.0～5.0，10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%～20%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置紫外燈（365nm）下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色斑點，且陰性無干擾。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述續斷的定性鑒別是將蟅蟲創愈制劑用甲醇超聲提取后，以正丁醇-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑進行薄層層析；優選地，所述正丁醇、冰醋酸、水的質量比為4:?1:?5。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于：所述續斷的定性鑒別是取所述蟅蟲創愈制劑內容物0.1-5重量份，加甲醇5-20體積份，超聲處理10-50分鐘，4000r/min，5min離心取上清液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取續斷對照藥材粉末0.05-1.0重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含續斷的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含續斷的陰性樣品溶液；照薄層色譜法（《中國藥典》2010?年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各0.001-0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，正丁醇-冰醋酸-水，體積比1～10：0.5～5：2.0～10的上層溶液為展開劑，展開，展距約1-10cm，取出，晾干，噴以1%～20%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色斑點，且陰性無干擾。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述骨碎補的定性鑒別是將蟅蟲創愈制劑用甲醇超聲提取后，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水的上層溶液為展開劑進行薄層層析；優選地，所述甲苯、乙酸乙酯、甲酸、水的質量比為1:?12:?2.5:?3。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于：所述骨碎補的定性鑒別是取所述蟅蟲創愈制劑內容物0.1-5重量份，加甲醇10-50體積份，超聲5-30分鐘，4000r/min，5min離心取上清液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取柚皮苷對照品適量，加甲醇制成每1體積份含0.05-1.00重量份的溶液，作為對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含骨碎補的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含骨碎補的陰性樣品溶液；照薄層色譜法（《中國藥典》2010?年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各0.001-0.03體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水,?體積比0.1～5：5～25：1.0～10：1.0～5的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%-20%香草醛硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上顯相同顏色斑點，且陰性無干擾。