[發明專利]一種3?異噁唑基乙酸芐脂的化學合成方法有效
| 申請號： | 201410065193.9 | 申請日： | 2014-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN103880765B | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發明（設計）人： | 朱金麗;孫同明;丁津津;王淼;張彥;田亮;朱亮亮;洪傳霞 | 申請（專利權）人： | 南通大學 |
| 主分類號： | C07D261/08 | 分類號： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 北京中濟緯天專利代理有限公司11429 | 代理人： | 張曉霞 |
| 地址： | 226019*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異噁唑基 乙酸 化學合成 方法 | ||
1.一種3-異噁唑基乙酸芐酯的化學合成方法，其特征在于，以氯乙酰氯和乙炔為原料，經五步反應，合成了3-異噁唑基乙酸芐酯，合成路線如下：
所述的化學合成方法為:
(A)將乙炔、氯乙酰氯、催化劑三氯化鋁和四氫呋喃溶劑加入到反應釜中，反應結束后，分離得1,4-二氯-3-丁烯酮；
(B)將1,4-二氯-3-丁烯酮和硫酸羥銨加入甲醇或乙醇溶劑中，控制反應溫度，反應得到3-氯甲基異噁唑；
(C)將3-氯甲基異噁唑和氰化亞銅加入有機溶劑中，所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種，反應制備3-異噁唑乙腈；
(D)將3-異噁唑乙腈加入鹽酸中，水解得到3-異噁唑乙酸；
(E)將3-異噁唑乙酸和芐醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶劑中,加入氯化亞砜和催化劑N,N-二甲基甲酰胺反應得到3-異噁唑基乙酸芐酯；
在步驟A中，所述反應溫度為10-50℃。
2.根據權利要求1所述的一種3-異噁唑基乙酸芐酯的化學合成方法，其特征在于：在步驟B中，所述反應溫度為20-80℃。
3.根據權利要求1所述的一種3-異噁唑基乙酸芐酯的化學合成方法，其特征在于：在步驟C中，所述反應溫度為10-50℃。
4.根據權利要求1所述的一種3-異噁唑基乙酸芐酯的化學合成方法，其特征在于：在步驟D中，所述的鹽酸濃度為1-12M，反應溫度為60-100℃。
5.根據權利要求1所述的一種3-異噁唑基乙酸芐酯的化學合成方法,其特征在于：在步驟E中，所述反應在回流狀態下進行。
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