[發明專利]一種樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法

有效

• 申請號: 201410064566.0
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103816695A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 許茜;周方晴;李曉晴;祁菲菲;楊碧漪;高海濤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是該方法包括以下步驟：

1.）水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維的制備：聚丙烯腈以N,N-二甲基甲酰胺溶解，制成電紡溶液，以靜電紡絲法制備成基底納米纖維；將基底納米纖維浸置于水合肼中，90℃～94℃下反應2～5小時，之后以水和乙醇各清洗2～3次，60℃晾干，即得水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維；

2.）樣品中酚類內分泌干擾物的萃取：將水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維安裝在膜盤式固相萃取儀上，或裝填于固相萃取小柱內；水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維依次經活化溶劑與水的循環洗滌；取待檢樣品，經沉淀、過濾、研磨、勻漿、超聲、沉淀蛋白、水解蛋白或脫脂初步處理，或經如前的兩項或兩項以上的初步處理；以無機酸堿、有機酸堿或緩沖溶液調節pH值至酚類內分泌干擾物的pKa±2，和/或加入無機鹽或有機鹽調節離子強度，降低酚類內分泌干擾物在水相中的分配系數，制成水性基質的樣品溶液；取樣品溶液加在如前處理過的水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維上，靜置1～5分鐘后，連續流動或“流動-停止-流動”間歇式地通過水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維，酚類內分泌干擾物即被吸附在水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維；抽真空或高速離心，使殘留的樣品中的水完全脫離水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維；以清洗劑淋洗水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維，去除可能與酚類內分泌干擾物共同吸附的雜質；抽真空或高速離心，使清洗劑帶入的殘留水分完全脫離水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維；以洗脫劑將酚類內分泌干擾物從水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維上洗脫下來，進行分析檢測。

2.如權利要求1所述的樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是所述的水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維依次經活化溶劑與水的循環洗滌，其循環洗滌的次數為2～3次，水-活化溶劑-水依次加在水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維上，其中活化溶劑靜置1～5分鐘后、水不經靜置，連續地通過水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維，再離心或抽真空使殘留的活化溶劑或水完全脫離水合肼功能化聚丙烯腈納米纖維。

3.如權利要求1所述的樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是所述的待檢樣品包括水體樣品、土壤、血液、尿液、動物組織或植物。

4.如權利要求1所述的樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是所述的活化溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。

5.如權利要求1所述的樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是所述的清洗劑為無機酸或堿、有機酸或堿的水溶液、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺，或其中兩種或兩種以上的混合溶液。

6.如權利要求1所述的樣品中酚類內分泌干擾物的固相萃取法，其特征是所述的洗脫劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、無機酸或堿、有機酸或堿的水溶液，或其中兩種或兩種以上的混合溶液。