[發(fā)明專利]碳納米纖維薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410064068.6
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103779548A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 于運花;劉曉偉;李倩;楊小平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京怡豐知識產權代理有限公司 11293
• 代理人: 于振強

1.一種碳納米纖維薄膜，其含有碳納米纖維和錫氧化物，其特征是所述錫氧化物摻雜有磷或硼，摻雜磷或硼的錫氧化物納米顆粒均勻分布于碳纖維內部，并呈非晶態(tài)；所述碳納米纖維相互交織呈網狀結構；所述磷元素占碳納米纖維薄膜的重量百分比為1.2～6％，其2p電子結合能為133.3～139eV；所述硼元素占碳納米纖維薄膜的重量百分比為1～4.6％，其1s電子結合能為189～193eV。

2.如權利要求1中所述的碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1.將高分子聚合物溶解到有機溶劑中，經攪拌后形成碳纖維前驅體溶液；將錫鹽溶解到乙二醇溶液中，經攪拌后形成錫前驅體溶液；

步驟2.在攪拌的條件下，將步驟1中錫前驅體溶液滴加到碳纖維前驅體溶液中，持續(xù)攪拌，然后按照磷或硼與錫原子的摩爾摻雜比例0.08～0.5，將磷前驅體和硼前驅體的任何一種加入到錫前驅體與碳纖維前驅體混合溶液中，磁力攪拌一段時間，形成最終的紡絲溶液；

步驟3.將步驟2中得到的紡絲溶液置于高壓靜電紡絲機中，在室溫條件下，紡絲6-8h，得到含有磷或硼的錫前驅體/聚合物復合纖維膜；

步驟4.將步驟3中得到的含有磷或硼的錫前驅體/聚合物復合纖維膜，經過預氧化，炭化后，得到碳納米纖維薄膜。

3.根據(jù)權利要求2中所述的碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于步驟1中，所述碳纖維前驅體的聚合物包括：聚丙烯腈、聚苯胺、聚吡咯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛中的一種，或者兩者以任意比例組成的混合物；所述有機溶劑為：N.N-二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、乙二醇中的一種或多種組合；所述高分子聚合物與有機溶劑的質量體積比為1:8～1:12；所述錫鹽為四氯化錫、氯化亞錫、異辛酸錫中的一種或多種組合，其中錫鹽與乙二醇的體積比為1:2～1:6。

4.根據(jù)權利要求2中所述的碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于步驟2中，所述磷前驅體為五氧化二磷、磷酸和三苯基磷中的任意一種或組合混合物；硼前驅體為硼酸或三氧化二硼中的任意一種或組合混合物。

5.根據(jù)權利要求2中所述的碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于步驟3中，靜電紡絲的電壓范圍為15～25kV，紡絲流速為0.2～0.5mL/h，環(huán)境溫度為20～40℃，濕度為15～40RH％，接收距離為15～20cm，接收方式為滾筒接收。

6.根據(jù)權利要求2中所述的碳納米纖維薄膜的制備方法，其特征在于步驟4中，所述的氧化條件為：空氣氛圍中于240～300℃下保溫2～8h。

7.根據(jù)權利要求2中所述的碳納米纖維薄膜材料的制備方法，其特征在于步驟4中，所述炭化條件為：在惰性氛圍包括氬氣、氫氣或者氮氣氛圍中，以1～6℃/min的升溫速率升溫到500～800℃并保溫1～4h。