[發明專利]一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201410062547.4
• 申請日: 2014-02-25
• 公開（公告）號: CN103792123A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 裴海祥;趙振鐸;范光偉
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 王思俊

技術領域

本發明涉及一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法。

背景技術

透射電子顯微鏡樣品要求是：Ф3mm圓片或對角線不超過3mm，長邊2.5mm的長方形，一般中間穿孔，孔邊緣厚度在100nm以內的面積要滿足觀察需要，雙面拋光，樣品制備過程不能帶來應力影響。透射電子顯微鏡制樣室接收的試樣厚度一般為0.5mm，需要在制樣室進行機械減薄和最終減薄。機械減薄時試樣的兩個表面一般都要經過四五道工序，即：粗磨、細磨、粗拋與精拋，必要時可在這四道工序中間再加一道中間工序，最終將試樣拋至厚度為50-80μm；機械減薄完成后，進行最終減薄，對于鋼鐵樣品，最終減薄方式一般有兩種，即：電解雙噴及離子減薄；最終減薄完成后即可進行透射電鏡觀察。

電解雙噴是將機械減薄后的樣品作為陽極，另一種物質作為陰極，用泵將電解液從陰極噴到樣品，加上電壓，使試樣發生電解拋光，并用導光管將光射到樣品，在導光管的另一側安裝有光的接收裝置，用于接收穿孔后透過的光強，光強越大，透過的光越多，說明孔越大，電解拋光時樣品一直被減薄直到最后被穿出一個小孔，這時光的接收裝置接收到光，當光強達到設定值時，說明孔的大小符合要求，停止雙噴，孔的邊緣形成5-100nm的薄區，用于透射電鏡觀察。

進行離子減薄前一般需要用凹坑儀在試樣中心磨拋出20μm左右的凹坑，再用離子減薄儀最終制成具有厚度在100nm以內的較大區域的試樣。離子減薄儀原理是用高壓將氬氣電離產生氬離子，將氬離子聚焦成離子束，氬離子束與試樣表面成一定角度（1°到10°）轟擊試樣中心，試樣中心被擊穿出現小孔，在小孔周圍有一部分5-100nm的薄區可用于電鏡觀察。

以上兩種最終減薄方法各有優缺點，電解雙噴速度快（1-5分鐘），但僅適用于導電樣品，且易有電解液殘留，從而污染樣品；離子減薄可以對任何樣品適用，但需事先凹坑，速度慢，效率低，制備一個鋼鐵試樣總結共大約需要8個小時，甚至更長。

發明內容

為了克服現有透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法的上述不足，本發明提供一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法，用本方法加工鋼鐵樣品，速度快，效率高，質量可靠。

本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法包括下述依次的步驟：

?Ⅰ??機械減薄

把經機械減薄到50～80μm的鋼鐵樣品，手動沖孔機沖出Ф3mm圓片；

Ⅱ?電解雙噴?

技術參數為

電壓：21±0.5V；???拋光液：??6±1%高氯酸酒精溶液；??

溫度：-15°C到-30°C；?????泵速?：13～29；

光接收裝置接收到的光強值達到32-80時，自動停止；

Ⅲ??離子減薄

在離子減薄儀進行清洗，參數為：離子槍與樣品表面的角度：?4～5°，其中，左槍與右槍分別從樣品的上表面和下表面入射；電壓：4～5kv；時間：20±6分鐘。

詳細講，本透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法，其步驟特征是；

Ⅰ??機械減薄

將試樣線切割到0.5mm的試樣兩面均磨拋至金相拋光面的水平，每面都要經歷四道工序，工序為：粗磨、細磨、粗拋與精拋，最終雙面磨拋至50～80

μm且均具有鏡面水平；

Ⅲ??離子減薄

a??將左右兩個電子槍與樣品表面的角度均調至0°，不放試樣，蓋上樣品室蓋，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，加上高壓到4～5kv，按以下步驟調整左右兩槍的氬氣流量：從小到大調整氬氣流量，觀測顯示屏上對應電子槍的電流，這時電流也逐步升高，當電流開始下降時，記下最高電流值作為峰值電流，繼續增大氬氣流量，這時電子槍的電流會逐步下降，當電子槍的電流值達到峰值電流的80%～90%時，停止調整氬氣流量，兩槍操作調整程序相同；

b??將試樣用夾持工具放入試樣臺，將樣品室放氣，把試樣臺沿試樣臺的長軸方向與儀器長度方向平行，平行的放入樣品室，按下Lower按紐，試樣臺下降，將左電子槍角度調至+4～5°,右電子槍角度調至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10-2Pa，時間20±6分鐘，電壓設為4～5kv開始制樣；

c???倒計時完成后，取出試樣，放入樣品盒待用。

上述透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法中，在步驟Ⅲ??離子減薄

的b?中，左電子槍角度與右電子槍角度的絕對值相同，

本發明的有益效果