[發(fā)明專利]一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410062547.4
• 申請(qǐng)日: 2014-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103792123A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴海祥;趙振鐸;范光偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 王思俊

1.一種透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法，它包括下述依次的步驟：

?Ⅰ??機(jī)械減薄

把經(jīng)機(jī)械減薄到50～80μm的鋼鐵樣品，手動(dòng)沖孔機(jī)沖出Ф3mm圓片；

Ⅱ?電解雙噴?

在電解雙噴儀進(jìn)行，技術(shù)參數(shù)為

電壓：21±0.5V；???拋光液：??6±1%高氯酸酒精溶液；??

溫度：-15°C到-30°C；?????泵速?：13～29；

光接收裝置接收到的光強(qiáng)值達(dá)到32～80時(shí)，自動(dòng)停止；

Ⅲ??離子減薄

在離子減薄儀進(jìn)行清洗，參數(shù)為：離子槍與樣品表面的角度：?4～5°，其中，左槍與右槍分別從樣品的上表面和下表面入射；電壓：4～5kv；時(shí)間：20±6分鐘。

2.?上述的透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法，其步驟特征是；

Ⅰ??機(jī)械減薄

將試樣線切割到0.5mm的試樣兩面均磨拋至金相拋光面的水平，每面都要經(jīng)歷四道工序，工序?yàn)椋捍帜ァ⒓?xì)磨、粗拋與精拋，最終雙面磨拋至50-80μm且均具有鏡面水平；

Ⅲ??離子減薄

a??將左右兩個(gè)電子槍與樣品表面的角度均調(diào)至0°，不放試樣，蓋上樣品室蓋，抽真空到真空值小于1×10^-2Pa，加上高壓到4～5kv，按以下步驟調(diào)整左右兩槍的氬氣流量：從小到大調(diào)整氬氣流量，觀測(cè)顯示屏上對(duì)應(yīng)電子槍的電流，這時(shí)電流也逐步升高，當(dāng)電流開(kāi)始下降時(shí)，記下最高電流值作為峰值電流，繼續(xù)增大氬氣流量，這時(shí)電子槍的電流會(huì)逐步下降，當(dāng)電子槍的電流值達(dá)到峰值電流的80%～90%時(shí)，停止調(diào)整氬氣流量，兩槍操作調(diào)整程序相同；

b??將試樣用夾持工具放入試樣臺(tái)，將樣品室放氣，把試樣臺(tái)沿試樣臺(tái)的長(zhǎng)軸方向與儀器長(zhǎng)度方向平行，平行的放入樣品室，按下Lower按紐，試樣臺(tái)下降，將左電子槍角度調(diào)至+4～5°，右電子槍角度調(diào)至-(4～5°)，抽真空到真空值小于1×10^-2Pa，時(shí)間20±6分鐘，電壓設(shè)為4～5kv開(kāi)始制樣；

c???倒計(jì)時(shí)完成后，取出試樣，放入樣品盒待用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述透射電子顯微鏡觀察用鋼鐵樣品的制備方法中，其特征是：在步驟Ⅲ??離子減薄的b?中，左電子槍角度與右電子槍角度的絕對(duì)值相同。