[發明專利]一種新的合成異噻唑的方法有效
| 申請號： | 201410062463.0 | 申請日： | 2014-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN103833665A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發明（設計）人： | 王昭松;唐艷林;陳可師 | 申請（專利權）人： | 杰達維（上海）醫藥科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D275/02 | 分類號： | C07D275/02 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所 31219 | 代理人： | 張艷 |
| 地址： | 201108 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 噻唑 方法 | ||
1.一種合成異噻唑的方法，包括以下步驟：
1）丙炔醛的制備：在低于25℃條件下，向丙炔醇中滴加瓊斯試劑制得丙炔醛；反應過程中，通過水泵減壓蒸餾的方法蒸餾出丙炔醛；
2）硫代硫酸丙烯醛鈉鹽的制備：將步驟1）所述丙炔醛溶于乙酸中形成丙炔醛溶液，并在0-10℃的條件下，向所述丙炔醛溶液中滴加硫代硫酸鈉水溶液，獲得硫代硫酸丙烯醛鈉鹽；
3）異噻唑的制備：步驟2）中所述的硫代硫酸丙烯醛鈉鹽在-30～-25℃條件下加入液氨中，反應結束后靜置至室溫，萃取，純化后獲得異噻唑。
2.如權利要求2所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟1）中，在瓊斯試劑滴加了總體積的1/5-2/5后，開始通過水泵減壓蒸餾的方法蒸餾出丙炔醛。
3.如權利要求2所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟1）中，在瓊斯試劑滴加了總體積的1/5-1/3后，開始通過水泵減壓蒸餾的方法蒸餾出丙炔醛。
4.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟1）反應原料中還含有丙炔醇的溶劑，所述溶劑選自丙酮和2-丁酮中的一種或兩種。
5.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟2）中所述的硫代硫酸鈉水溶液為飽和硫代硫酸鈉水溶液。
6.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，所述的方法還包括對步驟2）中所述的硫代硫酸丙烯醛鈉鹽進行干燥處理。
7.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟3）中將所述的硫代硫酸丙烯醛鈉鹽分為若干份加入液氨中。
8.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟3）中萃取所使用的溶劑為低沸點溶劑。
9.如權利要求1所述的合成異噻唑的方法，其特征在于，步驟3）中萃取所使用的溶劑為選自乙醚和二氯甲烷中的一種或兩種。
10.一種由權利要求1-9任一所述的方法獲得的異噻唑。
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