[發(fā)明專利]一種化合物的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410062012.7 | 申請日： | 2014-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN104860962A | 公開（公告）日： | 2015-08-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 欒德剛;黃文武;欒松平;肖智俊;陸進(jìn) | 申請（專利權(quán)）人： | 上海蘭蒂斯生物醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新區(qū)*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 化合物 精制 及其 反應(yīng) 溶劑 回收 方法 | ||
1.一種化合物的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法，其特征在于：以含有3，4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液為原料，經(jīng)超臨界二氧化碳萃取分離制得3，4-乙烯二氧噻吩，同時(shí)得到脫羧反應(yīng)溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有3，4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液，其特征在于：以公開或未公開的各種方法制得的含有3，4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的脫羧反應(yīng)溶劑，其特征在于：包括但不限于酮類、醇類、酯類、醚類、砜類、烷烴類、含氮化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的的脫羧反應(yīng)溶劑，其特征在于：包括但不限于聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯、二苯醚、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N，N-二甲基甲酰胺、喹啉。
5.權(quán)利要求1所述3，4-乙烯二氧噻吩的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法，其步驟是：
1)以含有3，4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液為原料，過濾，得濾液；如反應(yīng)液中無固體則直接將反應(yīng)液按步驟2)操作；
2)將步驟1)的濾液或反應(yīng)液置萃取釜中，對儲罐分別進(jìn)行加熱或冷卻；當(dāng)達(dá)到選定溫度時(shí)，開啟CO2瓶，通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓；當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II或精餾釜分別達(dá)到選定壓力時(shí)，保持恒溫恒壓及恒定CO2流量；當(dāng)達(dá)到選定萃取時(shí)間后，從分離釜I中得到脫羧反應(yīng)溶劑，從分離釜II或精餾釜中得到3，4-乙烯二氧噻吩。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述萃取釜壓力為8～30Mpa，溫度為20～70℃；所述分離釜I壓力為4～10Mpa，溫度為20～80℃；分離釜II壓力為4～15Mpa(精餾釜壓力為8～20Mpa)，溫度為30～70℃；所述萃取時(shí)間為5分鐘～3小時(shí)間任意之一。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述萃取釜壓力為10～20Mpa，溫度為30～60℃；所述分離釜I壓力為4～8Mpa，溫度為40～60℃；分離釜II壓力為4～10Mpa(精餾釜壓力為10～16Mpa)，溫度為30～50℃；所述萃取時(shí)間為10分鐘～2小時(shí)間任意之一。
8.根據(jù)權(quán)利要求5方法，其中所述萃取釜壓力為10～15Mpa，溫度為35～50℃；所述分離釜I壓力為4～6Mpa，溫度為40～50℃；分離釜II壓力為4～6Mpa(精餾釜壓力為10～14Mpa)，溫度為35～50℃；所述萃取時(shí)間為15分鐘～1小時(shí)間任意之一。
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