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[發(fā)明專利]一種化合物的精制及其脫羧反應溶劑的回收方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410062012.7 申請日: 2014-02-24
公開(公告)號: CN104860962A 公開(公告)日: 2015-08-26
發(fā)明(設計)人: 欒德剛;黃文武;欒松平;肖智俊;陸進 申請(專利權)人: 上海蘭蒂斯生物醫(yī)藥科技有限公司
主分類號: C07D495/04 分類號: C07D495/04
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 201203 上海市浦東新區(qū)*** 國省代碼: 上海;31
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 化合物 精制 及其 反應 溶劑 回收 方法
【權利要求書】:

1.一種化合物的精制及其脫羧反應溶劑的回收方法,其特征在于:以含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應液為原料,經(jīng)超臨界二氧化碳萃取分離制得3,4-乙烯二氧噻吩,同時得到脫羧反應溶劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應液,其特征在于:以公開或未公開的各種方法制得的含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應液。

3.根據(jù)權利要求1所述的的脫羧反應溶劑,其特征在于:包括但不限于酮類、醇類、酯類、醚類、砜類、烷烴類、含氮化合物。

4.根據(jù)權利要求1或3所述的的脫羧反應溶劑,其特征在于:包括但不限于聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯、二苯醚、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉。

5.權利要求1所述3,4-乙烯二氧噻吩的精制及其脫羧反應溶劑的回收方法,其步驟是:

1)以含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應液為原料,過濾,得濾液;如反應液中無固體則直接將反應液按步驟2)操作;

2)將步驟1)的濾液或反應液置萃取釜中,對儲罐分別進行加熱或冷卻;當達到選定溫度時,開啟CO2瓶,通過高壓泵對系統(tǒng)進行加壓;當萃取釜、分離釜I、分離釜II或精餾釜分別達到選定壓力時,保持恒溫恒壓及恒定CO2流量;當達到選定萃取時間后,從分離釜I中得到脫羧反應溶劑,從分離釜II或精餾釜中得到3,4-乙烯二氧噻吩。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法,其中所述萃取釜壓力為8~30Mpa,溫度為20~70℃;所述分離釜I壓力為4~10Mpa,溫度為20~80℃;分離釜II壓力為4~15Mpa(精餾釜壓力為8~20Mpa),溫度為30~70℃;所述萃取時間為5分鐘~3小時間任意之一。

7.根據(jù)權利要求5所述的方法,其中所述萃取釜壓力為10~20Mpa,溫度為30~60℃;所述分離釜I壓力為4~8Mpa,溫度為40~60℃;分離釜II壓力為4~10Mpa(精餾釜壓力為10~16Mpa),溫度為30~50℃;所述萃取時間為10分鐘~2小時間任意之一。

8.根據(jù)權利要求5方法,其中所述萃取釜壓力為10~15Mpa,溫度為35~50℃;所述分離釜I壓力為4~6Mpa,溫度為40~50℃;分離釜II壓力為4~6Mpa(精餾釜壓力為10~14Mpa),溫度為35~50℃;所述萃取時間為15分鐘~1小時間任意之一。

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