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[發(fā)明專利]一種化合物的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410062012.7 申請日: 2014-02-24
公開(公告)號: CN104860962A 公開(公告)日: 2015-08-26
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 欒德剛;黃文武;欒松平;肖智俊;陸進(jìn) 申請(專利權(quán))人: 上海蘭蒂斯生物醫(yī)藥科技有限公司
主分類號: C07D495/04 分類號: C07D495/04
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 201203 上海市浦東新區(qū)*** 國省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 化合物 精制 及其 反應(yīng) 溶劑 回收 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種化合物的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法,其特征在于:以含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液為原料,經(jīng)超臨界二氧化碳萃取分離制得3,4-乙烯二氧噻吩,同時(shí)得到脫羧反應(yīng)溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液,其特征在于:以公開或未公開的各種方法制得的含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的脫羧反應(yīng)溶劑,其特征在于:包括但不限于酮類、醇類、酯類、醚類、砜類、烷烴類、含氮化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的的脫羧反應(yīng)溶劑,其特征在于:包括但不限于聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯、二苯醚、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、喹啉。

5.權(quán)利要求1所述3,4-乙烯二氧噻吩的精制及其脫羧反應(yīng)溶劑的回收方法,其步驟是:

1)以含有3,4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)液為原料,過濾,得濾液;如反應(yīng)液中無固體則直接將反應(yīng)液按步驟2)操作;

2)將步驟1)的濾液或反應(yīng)液置萃取釜中,對儲罐分別進(jìn)行加熱或冷卻;當(dāng)達(dá)到選定溫度時(shí),開啟CO2瓶,通過高壓泵對系統(tǒng)進(jìn)行加壓;當(dāng)萃取釜、分離釜I、分離釜II或精餾釜分別達(dá)到選定壓力時(shí),保持恒溫恒壓及恒定CO2流量;當(dāng)達(dá)到選定萃取時(shí)間后,從分離釜I中得到脫羧反應(yīng)溶劑,從分離釜II或精餾釜中得到3,4-乙烯二氧噻吩。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中所述萃取釜壓力為8~30Mpa,溫度為20~70℃;所述分離釜I壓力為4~10Mpa,溫度為20~80℃;分離釜II壓力為4~15Mpa(精餾釜壓力為8~20Mpa),溫度為30~70℃;所述萃取時(shí)間為5分鐘~3小時(shí)間任意之一。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中所述萃取釜壓力為10~20Mpa,溫度為30~60℃;所述分離釜I壓力為4~8Mpa,溫度為40~60℃;分離釜II壓力為4~10Mpa(精餾釜壓力為10~16Mpa),溫度為30~50℃;所述萃取時(shí)間為10分鐘~2小時(shí)間任意之一。

8.根據(jù)權(quán)利要求5方法,其中所述萃取釜壓力為10~15Mpa,溫度為35~50℃;所述分離釜I壓力為4~6Mpa,溫度為40~50℃;分離釜II壓力為4~6Mpa(精餾釜壓力為10~14Mpa),溫度為35~50℃;所述萃取時(shí)間為15分鐘~1小時(shí)間任意之一。

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