[發(fā)明專利]一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410060993.1 | 申請(qǐng)日： | 2014-02-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103808860A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王啟歲;張昌春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 合肥國軒高科動(dòng)力能源股份公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/20 | 分類號(hào)： | G01N31/20;H01M4/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230000 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子 正極 材料 缺陷 檢測 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法。
背景技術(shù)
由于鋰離子電池具有高能量、長壽命和高電壓等優(yōu)點(diǎn)，在便攜式電子設(shè)備和電動(dòng)汽車等眾多領(lǐng)域顯示了廣闊的應(yīng)用前景，并已經(jīng)成為我國新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一個(gè)重要方向。目前，鋰離子正極材料的合成主流路線為高溫固相法，由于高溫條件下鋰源揮發(fā)等原因，導(dǎo)致正極材料出現(xiàn)鋰空位現(xiàn)象，稱之為鋰缺陷，最終會(huì)影響材料的電化學(xué)性能。因此，對(duì)材料的鋰缺陷進(jìn)行簡單、準(zhǔn)確的檢測評(píng)估至關(guān)重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，包括以下步驟：
（1）利用碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液繪制碘化物校準(zhǔn)曲線；
（2）將鋰離子正極材料樣品分散于乙腈溶劑中，得到溶液A；
（3）將檢測劑碘化鋰溶液加入所述溶液A中，使碘化鋰和鋰離子正極材料的摩爾比為：0.01～2:1，在80℃下回流鋰化反應(yīng)1～10h，得到溶液B；
（4）將所述溶液B進(jìn)行高速離心，并用有機(jī)溶劑超聲洗滌，留取上清洗滌液；
（5）將所述上清洗滌液稀釋進(jìn)行碘離子分析，利用碘化物校準(zhǔn)曲線，得出碘離子的物質(zhì)的量，計(jì)算消耗的碘離子量，即得到鋰離子正極材料鋰缺陷狀況及缺陷量。
作為優(yōu)選，步驟（2）中所述的鋰離子正極材料為：LiFePO4、LiFePO4/C、LiMFePO4(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiCoO2、LiMCoO2(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2(x＜1、y＜1、x+y＜1)、Li(NixCoyAl1-x-y)O2(x＜1、y＜1、x+y＜1)和上述材料的化合物包覆材料中的至少一種，包括多種材料形成的核殼結(jié)構(gòu)、多層結(jié)構(gòu)和混合結(jié)構(gòu)；所述化合物為：Al2O3、Al(OH)3、ZrO2、TiO2、SiO2、MgO、ZnO、SnO2。
作為優(yōu)選，步驟（3）中所述的鋰化反應(yīng)機(jī)理為：
鋰離子正極材料Li1-x+LiI→鋰離子正極材料Li+LiI3
作為優(yōu)選，步驟（4）中所述的有機(jī)溶劑為：甲苯、苯、乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、氯仿中的至少一種。
作為優(yōu)選，正極材料鋰缺陷量和缺陷率利用步驟（1）中所述碘化物校準(zhǔn)曲線和步驟（5）中所述碘離子分析方法進(jìn)行計(jì)算，公式如下：
鋰缺陷量=n×(n1-n2)
其中，M為鋰離子正極材料的分子量，m為鋰離子正極材料的質(zhì)量，n為步驟（5）上清洗滌液稀釋倍數(shù)，n1為步驟（3）所述的碘化鋰的物質(zhì)的量，n2為步驟（5）所得到的碘離子的物質(zhì)的量。
本發(fā)明的有益效果是：
可操作性強(qiáng)，既可檢測鋰缺陷又能修復(fù)鋰缺陷，適合各種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測和正確評(píng)估。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
（1）利用碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液繪制碘化物校準(zhǔn)曲線；
（2）將0.1580g理論缺鋰1%（摩爾比）離子正極材料LiFePO4分散于乙腈溶劑中；
（3）將檢測劑碘化鋰溶液加入步驟（2）溶液中，使碘化鋰和鋰離子正極材料的摩爾比為：0.01:1，在80℃下回流反應(yīng)1h；
（4）將步驟（3）溶液進(jìn)行高速離心，并用有機(jī)溶劑超聲洗滌，留取上清洗滌液；
（5）將步驟（4）上清洗滌液稀釋100倍進(jìn)行碘離子分析，利用碘化物校準(zhǔn)曲線，得出碘離子的物質(zhì)的量，計(jì)算消耗的碘離子量，即得到鋰離子正極材料鋰缺陷狀況及缺陷量，采用如下公式：
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