[發明專利]一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法

有效

• 申請號: 201410060993.1
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103808860A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 王啟歲;張昌春
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: G01N31/20
• 分類號: G01N31/20;H01M4/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）利用碘化物標準使用液繪制碘化物校準曲線；

（2）將鋰離子正極材料樣品分散于乙腈溶劑中，得到溶液A；

（3）將檢測劑碘化鋰溶液加入所述溶液A中，使碘化鋰和鋰離子正極材料的摩爾比為：0.01～2:?1，在80?℃下回流鋰化反應1～10?h，得到溶液B；

（4）將所述溶液B進行高速離心，并用有機溶劑超聲洗滌，留取上清洗滌液；

（5）將所述上清洗滌液稀釋進行碘離子分析，利用碘化物校準曲線，得出碘離子的物質的量，計算消耗的碘離子量，即得到鋰離子正極材料鋰缺陷狀況及缺陷量。

2.如權利要求1所述鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，其特征在于：步驟（2）中所述的鋰離子正極材料為：LiFePO₄、LiFePO₄/C、LiMFePO₄(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiCoO₂、LiMCoO₂(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiNiO₂、LiMnO₂、LiMn₂O₄、Li(Ni_xCo_yMn_1-x-y)O₂(x＜1、y＜1、x+y＜1)、Li(Ni_xCo_yAl_1-x-y)O₂(x＜1、y＜1、x+y＜1)和上述材料的化合物包覆材料中的至少一種，包括多種材料形成的核殼結構、多層結構和混合結構；所述化合物為：Al₂O₃、Al(OH)₃、ZrO₂、TiO₂、SiO₂、MgO、ZnO、SnO₂。

3.如權利要求1所述鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，其特征在于：步驟（3）中所述的鋰化反應機理為：

鋰離子正極材料Li_1-x+LiI→鋰離子正極材料Li+LiI₃。

4.如權利要求1所述鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，其特征在于：步驟（4）中所述的有機溶劑為：甲苯、苯、乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、氯仿中的至少一種。

5.如權利要求1所述鋰離子正極材料鋰缺陷檢測方法，其特征在于：正極材料鋰缺陷量和缺陷率利用步驟（1）中所述碘化物校準曲線和步驟（5）中所述碘離子分析方法進行計算，公式如下：

鋰缺陷量=????????????????????????????????????????????????

鋰缺陷率（%）=?

其中，M為鋰離子正極材料的分子量，m為鋰離子正極材料的質量，n為步驟（5）上清洗滌液稀釋倍數，n₁為步驟（3）所述的碘化鋰的物質的量，n₂為步驟（5）所得到的碘離子的物質的量。