[發明專利]一種2?氯?5?三氯甲基吡啶的合成方法有效
| 申請號： | 201410060990.8 | 申請日： | 2014-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN104610136B | 公開（公告）日： | 2017-07-14 |
| 發明（設計）人： | 吳偉;熊燕玲;吳靜;吳重言;徐其文 | 申請（專利權）人： | 江蘇克勝作物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京理工大學專利中心32203 | 代理人： | 朱顯國 |
| 地址： | 222523 江蘇省連云港*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于包括以下步驟：在 3-甲基吡啶中加入有機溶劑、酸性緩沖劑溶液和引發劑，調節溶液pH值在4-5；通入氮氣，攪拌升溫至80-100℃，停止通氮氣并通入氯氣，繼續升溫反應；停止加熱，關閉氯氣進樣閥，通入氮氣，鼓泡趕氯，反應液減壓蒸餾脫溶后，得到棕紅色油狀液體，最后提純得到成品；
所述的有機溶劑為硝基苯，有機溶劑的加入量為 3- 甲基吡啶質量的 3-4 倍；
所述的酸性緩沖劑溶液為磷酸二氫鈉溶液，酸性緩沖劑溶液的加入量為有機溶劑體積的 1-2 倍；
所述的引發劑為三氯化磷，引發劑的加入總量為 3-甲基吡啶質量的2％-5％；
所述的反應溫度為 120-160℃，反應時間 12-20h。
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