[發明專利]電感耦合等離子體質譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法

無效

• 申請號: 201410060816.3
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103868978A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 韓麗華;王崴;龔宜勇;韓春梅
• 申請（專利權）人: 天津鋼管集團股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

技術領域

本發明為電感耦合等離子體質譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法。

背景技術

鋼中加入的硼（B）一般以酸溶硼（Bs）及酸不溶硼的形式存在，其中酸溶硼（Bs）使鋼的滲透性顯著提高。測定鋼中酸溶硼目前采用國家標準GB／T223.75甲醇蒸餾一姜黃素光度法，該法需專用石英蒸餾裝置，分析過程繁瑣，分析周期長。采用電感耦合等離子體質譜儀靈敏度高，檢出限低，分析速度快等優點。但用該方法測定中低合金鋼中酸溶硼的方法沒有國家和國際標準，尚未見有關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種電感耦合等離子體質譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，以利于達到快速、準確的目的。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是提供一種電感耦合等離子體質譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，由于鋼中加入的硼（B）以酸溶硼（Bs）及酸不溶硼的形式存在，該方法是以待測樣品通過硫酸混合試劑溶解待測樣品中的酸溶硼（Bs），再用定量濾紙過濾分離酸溶硼（Bs）與酸不溶硼而得到含有酸溶硼（Bs）的濾下液，將含有酸溶硼（Bs）的濾下液導入電感耦合等離子體質譜儀，這時測量硼（B）元素的質譜信號強度即為酸溶硼（Bs）質譜信號強度，以銠的內標溶液消除干擾元素質子的干擾，本方法包括以下步驟：

1）、設備

Thermo電感耦合等離子體質譜儀；普通國產電熱板；

2）、條件

①電感耦合等離子體質譜儀工作參數：霧化器壓力Neb:1.9bar；ICP正向功率Fwd：1250w；反射功率Ref：1w；炬箱調諧位置Load：72Tune：176；兩錐之間真空Exp：2.1*10Mba；真空Ana：3.3*10^-7Mba；分子泵轉速Speed：1000HZ；分子泵電機電流Load：2Ａ；

②蒸餾水使用二級實驗室用水；硫酸混合試劑：100mlρ=1.84g/ml、含硼量小于20ng/ml的硫酸加500ml蒸餾水配成；濃度為10ng/ml的銠內標準溶液；鹽酸混合試劑：100mlρ=1.19g/ml、含硼量小于20ng/ml的鹽酸加1000ml蒸餾水配成；

③濾速160～200s/100ml、灰分<0.01%的定量濾紙；紙漿：鹽酸混合試劑加定量濾紙煮沸至濾紙變成漿后用蒸餾水洗凈待用；

3）、空白試驗

未加待測樣品隨同待測樣品同步驟做試驗，為空白樣品；

4）、試驗步驟

①、制備試液：稱約0.1000g待測樣品，放入100毫升平底燒瓶中加入硫酸混合試劑12ml，100℃電熱板上加熱一小時溶解，冷卻后移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度100ml，混勻，用慢速定量濾紙加紙漿干過濾，保留含有酸溶硼（Bs）的濾下液，同時做空白試驗；

②、測定：只需在電感耦合等離子體質譜儀上選擇測定硼（B）元素，根據說明書建立分析程序，將儀器進樣系統的兩只進樣管分別插入銠內標液中和濾下液中，由蠕動泵導入，點擊進樣按鈕，開始分析試樣，得到待測樣品的信號強度后從工作曲線上查得相應的濃度再減去空白樣品的濃度即為待測樣品的濃度；

③、工作曲線繪制：選擇不同酸溶硼（Bs）含量的標準樣品，實驗步驟同4），測定得到標準樣品的信號強度與相應標準樣品的含量繪制工作曲線，同時做空白樣品為工作曲線原點；

④、結果計算：被測酸溶硼（Bs）含量以質量分數ω_M計，數值以%表示，按下式計算：