[發(fā)明專利]電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定中低合金鋼中酸溶硼的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410060816.3
• 申請(qǐng)日: 2014-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103868978A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓麗華;王崴;龔宜勇;韓春梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津鋼管集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 天津才智專利商標(biāo)代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

1.一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定中低合金鋼中酸溶硼的方法，由于鋼中加入的硼（B）以酸溶硼（Bs）及酸不溶硼的形式存在，該方法是以待測(cè)樣品通過(guò)硫酸混合試劑溶解待測(cè)樣品中的酸溶硼（Bs），再用定量濾紙過(guò)濾分離酸溶硼（Bs）與酸不溶硼而得到含有酸溶硼（Bs）的濾下液，將含有酸溶硼（Bs）的濾下液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，這時(shí)測(cè)量硼（B）元素的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度即為酸溶硼（Bs）質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度，以銠的內(nèi)標(biāo)溶液消除干擾元素質(zhì)子的干擾，本方法包括以下步驟：

1）、設(shè)備

Thermo電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；普通國(guó)產(chǎn)電熱板；

2）、條件

①電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)：霧化器壓力Neb:1.9bar；ICP正向功率Fwd：1250w；反射功率Ref：1w；炬箱調(diào)諧位置Load：72Tune：176；兩錐之間真空Exp：2.1*10Mba；真空Ana：3.3*10^-7Mba；分子泵轉(zhuǎn)速Speed：1000HZ；分子泵電機(jī)電流Load：2Ａ；

②蒸餾水使用二級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水；硫酸混合試劑：100mlρ=1.84g/ml、含硼量小于20ng/ml的硫酸加500ml蒸餾水配成；濃度為10ng/ml的銠內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸混合試劑：100mlρ=1.19g/ml、含硼量小于20ng/ml的鹽酸加1000ml蒸餾水配成；

③濾速160～200s/100ml、灰分<0.01%的定量濾紙；紙漿：鹽酸混合試劑加定量濾紙煮沸至濾紙變成漿后用蒸餾水洗凈待用；

3）、空白試驗(yàn)

未加待測(cè)樣品隨同待測(cè)樣品同步驟做試驗(yàn)，為空白樣品；

4）、試驗(yàn)步驟

①、制備試液：稱約0.1000g待測(cè)樣品，放入100毫升平底燒瓶中加入硫酸混合試劑12ml，100℃電熱板上加熱一小時(shí)溶解，冷卻后移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度100ml，混勻，用慢速定量濾紙加紙漿干過(guò)濾，保留含有酸溶硼（Bs）的濾下液，同時(shí)做空白試驗(yàn)；

②、測(cè)定：只需在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上選擇測(cè)定硼（B）元素，根據(jù)說(shuō)明書建立分析程序，將儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的兩只進(jìn)樣管分別插入銠內(nèi)標(biāo)液中和濾下液中，由蠕動(dòng)泵導(dǎo)入，點(diǎn)擊進(jìn)樣按鈕，開(kāi)始分析試樣，得到待測(cè)樣品的信號(hào)強(qiáng)度后從工作曲線上查得相應(yīng)的濃度再減去空白樣品的濃度即為待測(cè)樣品的濃度；

③、工作曲線繪制：選擇不同酸溶硼（Bs）含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)步驟同4），測(cè)定得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào)強(qiáng)度與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量繪制工作曲線，同時(shí)做空白樣品為工作曲線原點(diǎn)；

④、結(jié)果計(jì)算：被測(cè)酸溶硼（Bs）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_M計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

ωM=c×V×10-9m×100················(1)]]>

式中：c——在工作曲線上查得待測(cè)樣品中酸溶硼（Bs）含量質(zhì)量濃度的

數(shù)值（ng/ml），V——待測(cè)樣品體積的數(shù)值（ml），

m——待測(cè)樣品質(zhì)量的數(shù)值（g）；

5）、統(tǒng)計(jì)比對(duì)分析數(shù)據(jù)的結(jié)論：

測(cè)定GBW01326、GBW01307、GBW01308標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào)強(qiáng)度后，通過(guò)計(jì)算機(jī)在工作曲線上查得待測(cè)樣品中酸溶硼（Bs）含量質(zhì)量濃度的數(shù)值（ng/ml），通過(guò)式（1）計(jì)算被測(cè)樣品酸溶硼（Bs）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_M，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品獨(dú)立測(cè)定五次，五次測(cè)定酸溶硼（Bs）數(shù)據(jù)之極差小于國(guó)標(biāo)GB/T223.81-2007中B元素重線性r，五次測(cè)定酸溶硼（Bs）數(shù)據(jù)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值比較小于國(guó)標(biāo)GB/T223.81-2007中B元素的再現(xiàn)性R。