[發(fā)明專利]一種用于白光LED的Tb3 +/Sm3 +摻雜LiLuF4單晶體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410060680.6
• 申請日: 2014-02-20
• 公開（公告）號: CN103820855B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏海平;符立;董艷明;李珊珊;王冬杰;張約品
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及白光LED，具體涉及一種用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體及其制備方法。

背景技術(shù)

LED(Light-emitting?diode)是一種將電能轉(zhuǎn)換成光能的新半導(dǎo)體固體光源。由于其節(jié)能、環(huán)保、長壽命、低壓安全、小型化以及不易損耗等特性，成為第四代新照明光源，實(shí)現(xiàn)正真的節(jié)能與綠色照明。目前多數(shù)LED照明器件是通過發(fā)藍(lán)光的LED芯片(主要為InGaN)與黃色熒光粉(Ce³⁺:YAG)封裝在一起，由芯片發(fā)出的藍(lán)光與藍(lán)光激發(fā)熒光粉所產(chǎn)生的黃光混合成白光發(fā)射，但有如下的缺陷：(1)白光色溫偏高，顯色指數(shù)偏低；(2)白光容易失真和漂移，產(chǎn)生稍藍(lán)或稍黃的白光；(3)涂抹的熒光粉體由于顆粒度不均勻性對白光產(chǎn)生不利的影響；(4)用于封裝的有機(jī)環(huán)氧樹脂在光的輻照下容易老化；(5)成本較高等。專利申請?zhí)枮?00810040220.1的發(fā)明專利申請，嘗試用稀土摻雜的發(fā)光玻璃來替代熒光粉，在用對人眼不敏感的紫外光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)白光的發(fā)射。但發(fā)光玻璃存在物化、熱學(xué)、抗光輻照、稀土離子發(fā)光性能差等主要缺點(diǎn)，這些成為制約其大規(guī)模實(shí)際應(yīng)用的最大瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能同時(shí)高效率發(fā)射藍(lán)光、黃光、紅光等多種光源，并能混合成白光的Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體，該Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiYF₄單晶體具有優(yōu)秀的抗光輻照性能、機(jī)械性能、熱學(xué)性能、物化性能及光學(xué)透過性能。本發(fā)明還提供了該Tb³⁺/Sm³⁺摻雜氟化镥鋰單晶體的制備方法，該制備方法工藝簡單，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體，該單晶體的化學(xué)式為LiLu_(1-x-y)Tb_xSm_yF₄，其中x與y分別為Tb與Sm置換Lu的摩爾比，0.015＜x+y＜0.050，x∶y＝1∶1.6～1∶2.1；

Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體在～374nm紫外光激發(fā)下，Tb³⁺與Sm³⁺分別吸收該波長的光，Tb³⁺發(fā)出的藍(lán)光(413nm)、青色光(488nm)、橘黃色光(543nm)與Sm³⁺發(fā)出的紅光(601nm，643nm)相混合發(fā)射白光。其色坐標(biāo)接近x≈0.300，y≈0.300。

該Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體的制備方法，其步驟如下：

1)原料制備與處理：

a、將純度均大于99.99％的LiF、LuF₃、TbF₃、SmF₃原料按摩爾百分比51.5∶38.0～46.0∶0.6～2.1∶1.7～8.0混合，置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均勻粉末的混合料；

b、將上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩堝中并壓實(shí)，密封Pt坩堝；

將上述混合料置于鉑金坩鍋中，鉑金坩鍋安裝于管式電阻爐的鉑金管道中，然后用N₂氣排除鉑金管道中的空氣，在溫度760～815℃，通HF氣下，反應(yīng)處理1～5小時(shí)，反應(yīng)處理結(jié)束，關(guān)閉HF氣體與管式電阻爐，用N₂氣清洗管道中殘留的HF氣體，得到多晶粉料。

2)晶體生長：

a、將上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩堝中并壓實(shí)，密封Pt坩堝；密封就隔絕了空氣和水汽，使得晶體生長過程中與空氣和水汽隔絕，使生長的Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體品質(zhì)高；