[發明專利]一種酸相懸浮法高氯化低粘度茂金屬聚乙烯合成工藝

在審

• 申請號: 201410060675.5
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN104861097A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 陳劍平;朱曉芹;陳凌峰;徐晨曦;王樹東
• 申請（專利權）人: 江蘇中煦高分子材料有限公司
• 主分類號: C08F10/02
• 分類號: C08F10/02;C08F8/22
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯,?原料包括茂金屬、聚乙烯、鹽酸、分散劑A、分散劑B、引發劑A、引發劑B和乳化劑，其原料重量配比為：聚乙烯：鹽酸：分散劑A：分散劑B：引發劑A：引發劑B：乳化劑=1：15～25：0.01～0.04：0.03～0.06：0.001～0.004：0.001～0.005：0.005～0.02。

2.根據權利要求1所述一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯，其特征在于：所述聚乙烯為茂金屬聚乙烯粉料，分子量為2000?8000，粒徑≦0.2mm。

3.根據權利要求1所述一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯，其特征在于：所述鹽酸濃度為10％?25％。

4.根據權利要求1所述一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯，其特征在于：所述乳化劑為聚氧乙烯基醚系列。

5.根據權利要求1所述一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯，其特征在于：所述分散劑A為吡咯烷酮系列，分散劑Ｂ為納米級、微米級二氧化硅系列與硅溶膠系列。

6.根據權利要求1所述一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯，其特征在于：所述引發劑A、B均為過氧化物系列。

7.一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯合成工藝，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：在100立升搪瓷反應釜中，先投入母料聚乙烯和濃度為10％?25％鹽酸，使其兩者重量配比為1：15?25，啟動攪拌釜并加入分散劑Ａ、分散劑Ｂ，引發劑和乳化劑，然后密閉反應釜；

步驟二：開啟反應釜夾套的蒸汽閥升溫乳化，乳化30分鐘后，當釜內溫度達到50℃時通入氯氣，控制釜溫在50～65℃之間，使聚乙烯在鹽酸和各種助劑的懸浮液體中進行氯化；

步驟三：聚乙烯與不斷通入的氯氣發生取代反應，當反應釜內氯氣與聚乙烯重量比為2.5：1時，對反應釜物料繼續加溫，升溫段控制氯氣量與聚乙烯重量比為0.5～1.2：1等反應釜內溫度升至120～130℃，進入高溫段繼續通氯，當氯氣量與聚乙烯重量比1.3～2：1時停止通氯；

步驟四：利用壓縮空氣將反應釜內殘余的氯氣排除，當反應釜內溫度降到常溫后放至脫酸桶，分離出母液；

步驟五：將分離出母液經過濾后循環使用，物料用工藝水洗滌至PH值為6時，再投入100立升搪瓷反應釜升溫至80℃?85℃，并加入碳酸鈉待懸浮液的PH值為8?8.5中和二小時后時出料，經過濾水洗后，進行烘箱干燥制得成品。