[發明專利]一種酸相懸浮法高氯化低粘度茂金屬聚乙烯合成工藝

在審

• 申請號: 201410060675.5
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN104861097A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 陳劍平;朱曉芹;陳凌峰;徐晨曦;王樹東
• 申請（專利權）人: 江蘇中煦高分子材料有限公司
• 主分類號: C08F10/02
• 分類號: C08F10/02;C08F8/22
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明屬于化工合成領域，具體涉及一種酸相懸浮法高氯化低粘度茂金屬聚乙烯及其合成工藝。

背景技術

高氯化聚乙烯（簡稱HCPE）是一種無規的氯化聚合物，它是由聚乙烯（PE）與氯分子通過取代反應制得的高分子材料,是目前唯一依賴氯含量不同而具有以塑料、彈性塑料、半彈性皮革狀聚合物、以及玻璃狀脆性樹脂等各種形態和性能的一類聚合物，其中聚乙烯經深度氯化制得的氯含量≧60%的稱為高氯化聚乙烯。

目前國內生產高氯化聚乙烯是采用水相法合成工藝，聚乙烯原料是使用低密度聚乙烯（0.915-0.925g/cm³），其分子量的大小、分子排布以及結構影響了高氯化聚乙烯樹脂溶解后粘度大小、殘留結晶度等，當原料聚乙烯分子量過低采用水相法工藝生產的產品得率也隨之降低，所以要生產低粘度高氯化聚乙烯只有采用酸相法。

發明內容

?本發明為了解決上述問題提供了一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯合成工藝，該生產方法提高了產品的產出率和產品質量。

本發明技術解決方案：

???一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯,?原料包括茂金屬、聚乙烯、鹽酸、分散劑A、分散劑B、引發劑A、引發劑B和乳化劑，其原料重量配比為：聚乙烯：鹽酸：分散劑A：分散劑B：引發劑A：引發劑B：乳化劑=1：15～25：0.01～0.04：0.03～0.06：0.001～0.004：0.001～0.005：0.005～0.02。

所述聚乙烯為茂金屬聚乙烯粉料，分子量為2000?8000，粒徑≦0.2mm。

所述鹽酸濃度為10％?25％。

所述乳化劑為聚氧乙烯基醚系列。

所述分散劑A為吡咯烷酮系列，分散劑Ｂ為納米級、微米級二氧化硅系列與硅溶膠系列。

所述引發劑A、B均為過氧化物系列。

????一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯合成工藝，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：在100立升搪瓷反應釜中，先投入母料聚乙烯和濃度為10％?25％鹽酸，使其兩者重量配比為1：15?25，啟動攪拌釜并加入分散劑Ａ、分散劑Ｂ，引發劑和乳化劑，然后密閉反應釜；

步驟二：開啟反應釜夾套的蒸汽閥升溫乳化，乳化30分鐘后，當釜內溫度達到50℃時通入氯氣，控制釜溫在50～65℃之間，使聚乙烯在鹽酸和各種助劑的懸浮液體中進行氯化；

步驟三：聚乙烯與不斷通入的氯氣發生取代反應，當反應釜內氯氣與聚乙烯重量比為2.5：1時，對反應釜物料繼續加溫，升溫段控制氯氣量與聚乙烯重量比為0.5～1.2：1等反應釜內溫度升至120～130℃，進入高溫段繼續通氯，當氯氣量與聚乙烯重量比1.3～2：1時停止通氯；

步驟四：利用壓縮空氣將反應釜內殘余的氯氣排除，當反應釜內溫度降到常溫后放至脫酸桶，分離出母液；

步驟五：將分離出母液經過濾后循環使用，物料用工藝水洗滌至PH值為6時，再投入100立升搪瓷反應釜升溫至80℃?85℃，并加入碳酸鈉待懸浮液的PH值為8?8.5中和二小時后時出料，經過濾水洗后，進行烘箱干燥制得成品。

本發明的有益效果：

本發明完成了酸相法低粘度高氯化茂金屬聚乙烯合成工藝，拓寬了茂金屬聚乙烯的應用范圍，本發明不僅降低了廢水排放量，提高了產品的產出率，也提高了產品質量。

附圖說明

圖1：本發明工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合附圖具體說明本發明。

如圖1所示，?一種酸相懸浮法高氯化茂金屬聚乙烯,?原料包括聚乙烯、鹽酸、分散劑A、分散劑B、引發劑A、引發劑B和乳化劑，其原料重量配比為：聚乙烯：鹽酸：分散劑A：分散劑B：引發劑A：引發劑B：乳化劑=1：15～25：0.01～0.04：0.003～0.06：0.001～0.004：0.001～0.005：0.005～0.02。

一種酸相懸浮法高氯化低粘度茂金屬聚乙烯合成工藝，包括如下步驟：

????步驟一：在100立升搪瓷反應釜中，先投入母料茂金屬聚乙烯和濃度為10％?25％鹽酸，使其兩者重量配比為1：15?25，啟動攪拌釜并加入分散劑Ａ、分散劑Ｂ，引發劑Ａ、引發劑Ｂ和乳化劑，然后密閉反應釜。

步驟二：開啟反應釜夾套的蒸汽閥升溫乳化，乳化30分鐘后，當釜內溫度達到50℃時通入氯氣，使聚乙烯在鹽酸和各種助劑的懸浮液體中進行氯化。