[發明專利]一種含氧化鉛廢料的回收利用方法

在審

• 申請號: 201410060146.5
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN104862481A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 潘軍青;劉孝偉;孫艷芝;馬永泉;鈕因健;陳體銜;張軒;蔡曉祥;宋爽;周明明;周龍瑞;曹國慶;楊新新;王江林;吳鑫
• 申請（專利權）人: 超威電源有限公司;北京化工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B13/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

1.一種含氧化鉛廢料的回收利用方法，該方法包括以下步驟：

（1）在脫硫反應條件存在下，將含氧化鉛廢料與脫硫劑接觸，并將接觸后的混合物固液分離，得到濾液和濾渣；

（2）將上述濾渣在溫度為350-750℃下進行轉化反應，使濾渣的含鉛成分轉化為氧化鉛；

（3）將步驟（2）所得產物與堿溶液接觸，使其中的PbO溶解，然后進行固液分離，得到PbO-堿溶液；

（4）將步驟（3）的PbO-堿溶液進行結晶，得到PbO晶體和堿濾液。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（2）所述的轉化反應在原子經濟反應促進劑的存在下進行，所述原子經濟反應促進劑在步驟（1）和/或步驟（2）中加入。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述原子經濟反應促進劑為鉛粉、鋇粉、鋁粉、鈉粉、鋰粉、鉀粉、鎂粉、萘、樟腦、尿素、鎳粉、錫粉、銻粉、鋅粉、碳粉和含有0.5-95重量%PbO的活性炭中的一種或多種或者上述物質與β-二氧化鉛以任意配比的混合物；

優選地，所述原子經濟反應促進劑的用量為步驟（1）所得濾渣重量的0.05-30%。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述含氧化鉛廢料與所述脫硫劑接觸的方式為濕球磨混合法。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述脫硫劑為NaOH和/或KOH溶液，所述NaOH和/或KOH溶液的濃度為4-23重量％。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括：在實施步驟（3）之前，將步驟（2）所得產物在0.5-30分鐘內冷卻到100-300℃，優選在1-10分鐘內冷卻到100-150℃。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述冷卻的方式為液霧冷卻，所用冷卻劑優選為水、甲醇、乙醇和丙酮中的一種或多種，霧滴粒徑優選為2-50微米。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，步驟（3）所述接觸在溶解促進劑存在下進行，所述溶解促進劑為乙二胺、乙酸鈉、酒石酸鈉、EDTA、丙三醇、丁二醇、戊醇、山梨醇、木糖醇、組氨酸、精氨酸、甘氨酸中的一種或者多種，所述溶解促進劑的用量為所述堿溶液的0.2-20重量%。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，步驟（3）所用堿溶液為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或者兩種的溶液，所述堿溶液的濃度為12-60重量％，所述堿溶液的用量使得步驟（2）所得產物在步驟（3）所述的接觸體系中的濃度為30-120g/L，接觸的溫度為45-135℃，接觸的時間為0.5-100分鐘。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，在步驟（4）中，所述結晶分階段進行，所述結晶過程包括在60-135℃下進行的第一階段結晶和在-5℃至60℃下進行的第二階段結晶，其中，第一階段結晶的時間為1-60分鐘，第二階段結晶的時間為3-600分鐘。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括：用步驟（4）得到的PbO晶體代替步驟（2）所得產物循環進行步驟（3）和步驟（4）。

12.根據權利要求1或11所述的方法，其中，所述方法還包括：

（5）將步驟（4）所得PbO晶體進行球磨轉晶，得到具有典型α結構的PbO。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述球磨轉晶的操作條件包括：相對于1000克的氧化鉛，磨球的質量為5-500克，磨球的個數為5-100個，球磨時間為0.1-200min，溫度為5-550℃。