[發明專利]含有納米銀的磁性甲殼素微球的制備方法無效
| 申請號： | 201410059773.7 | 申請日： | 2014-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN103834069A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發明（設計）人： | 張俐娜;段博 | 申請（專利權）人： | 武漢大學 |
| 主分類號： | C08L5/08 | 分類號： | C08L5/08;C08K3/08;C08K3/22;B01J31/28;C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 汪俊鋒 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含有 納米 磁性 甲殼素 制備 方法 | ||
1.一種含有納米銀的磁性甲殼素微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將純化的甲殼素粉末與堿水溶液、堿-尿素水溶液或堿-硫脲水溶液混勻后冷凍至冰點以下，在室溫下解凍，重復冷凍-解凍1-2次，離心后得透明的甲殼素溶液；
（2）將步驟（1）制備的甲殼素溶液分散于含有乳化劑的有機溶液中，在0℃下恒速攪拌至液滴分散均勻后，升溫至20℃下固化30分鐘，之后加入環氧氯丙烷20℃下拌2小時，用酸中和使其pH成中性,?從而得到甲殼素微球，之后清洗至pH為7；
（3）將所制備得到的甲殼素微球浸泡于FeCl2溶液中，加熱到90℃，再依次加入NaOH以及AgNO3溶液從而制得含有納米銀的磁性甲殼素微球。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，甲殼素溶液由甲殼素溶解在氫氧化鈉-尿素水溶液中制得，其中氫氧化鈉濃度為2-25wt%，尿素濃度為1-20wt%，其余為水。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，氫氧化鈉濃度為6-15wt%；尿素濃度為4-8wt%，?其余為水。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的乳化劑為Tween-80和Span-80中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，使用的有機溶劑為液體石蠟，甲殼素溶液的體積為有機溶劑體積的10%-30%。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，每10ml?甲殼素溶液加入1ml環氧氯丙烷。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的洗滌為先用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌，最后用去離子水洗滌。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中FeCl2濃度為5-90mol/L，FeCl2與AgNO3的摩爾比為1:1-1:3，FeCl2與NaOH的摩爾比為1:6-1:10。
9.權利要求1~8中任一項所制備的含有納米銀的磁性甲殼素微球。
10.權利要求9所述的含有納米銀的磁性甲殼素微球用于催化硝基苯酚還原成氨基苯酚，其特征在于，權利要求9所述的含有納米銀的磁性甲殼素微球作為填料填充反應柱。
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