[發明專利]一種孟魯司特鈉側鏈關鍵中間體的合成方法在審
| 申請號: | 201410059318.7 | 申請日: | 2014-02-21 |
| 公開(公告)號: | CN104860845A | 公開(公告)日: | 2015-08-26 |
| 發明(設計)人: | 張少平;張基勇;王平;周文峰;張偉 | 申請(專利權)人: | 滄州那瑞化學科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C255/31 | 分類號: | C07C255/31;C07C253/16 |
| 代理公司: | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人: | 李榮文 |
| 地址: | 061000 河*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 孟魯司特鈉側鏈 關鍵 中間體 合成 方法 | ||
1.一種孟魯司特鈉側鏈關鍵中間體的合成方法,其特征在于:包括以下步驟(1)在反應釜中加入N,N-二甲基甲酰胺,開動攪拌,將環丙基亞磺酸酯、碘化鈉、四丁基溴化銨和氰化鈉加入到反應釜中,80~90℃保溫反應10~20小時;
(2)將體系降溫至60~70℃,滴加水終止反應,滴加完畢后加入甲苯保溫60~70℃反應1~2小時;
(3)反應完畢后降溫至20~30℃;
(4)離心,收集母液,濃縮并減壓蒸餾。
2.如權利要求1所述的一種孟魯司特鈉側鏈關鍵中間體的合成方法,其特征在于:步驟(1)中N,N-二甲基甲酰胺的體積用量為環丙基亞磺酸酯質量的3.5~5倍;碘化鈉的用量為環丙基亞磺酸酯物質量的0.1~0.2倍;四丁基溴化銨用量為環丙基亞磺酸酯物質量的0.05~1倍;氰化鈉的用量為環丙基亞磺酸酯物質量的1.1~1.2倍。
3.如權利要求1所述的一種孟魯司特鈉側鏈關鍵中間體的合成方法,其特征在于:步驟(2)中水的體積用量為環丙基亞磺酸酯質量的1.5~3倍。
4.如權利要求1所述的一種孟魯司特鈉側鏈關鍵中間體的合成方法,其特征在于:步驟(2)甲苯的體積用量為環丙基亞磺酸酯質量的10~15倍。
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