[發明專利]一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法

無效

• 申請號: 201410058831.4
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103896728A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 張亮;李琦;鄭龍生;韓偉彪
• 申請（專利權）人: 江蘇豐華化學工業有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/20;C07C17/10
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 陳曉岷

1.一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其步驟為：

1）氯化：以3，4-二氯甲苯為起始原料，在催化劑存在下，與氯氣進行氯化反應，得到3，4-二氯三氯甲苯；

2）氟化：3，4-二氯三氯甲苯與無水氟化氫進行氟化反應，得到3，4-二氯三氟甲苯粗品；

3）精餾：將步驟2）所得3，4-二氯三氟甲苯粗品減壓精餾得3，4-二氯三氟甲苯；

4）中和：將步驟3）所得3，4-二氯三氟甲苯用純堿中和至pH呈現中性，過濾，得3，4-二氯三氟甲苯成品。

2.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：所述的3，4-二氯甲苯為生產2，4-二氯甲苯時的副產品。

3.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的催化劑為無水三氯化鐵。

4.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的3，4-二氯甲苯與催化劑質量比為1：0.01～0.05。

5.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟2）所述的3，4-二氯三氯甲苯與氟化氫的摩爾比為1:3～3.5。

6.根據權利要求1至5任一項所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的氯化過程工藝條件為：干燥氯氣流量為40～80m³/h，反應溫度115～125℃，反應時間20小時以上，3，4-二氯二氯甲苯含量小于0.5%時，停止通氯氣，反應結束。

7.根據權利要求1至5任一項所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的氟化過程工藝條件為：反應釜內溫度為110～115℃、壓力為1.5～2.5MPa、反應時間為4-10小時，當3，4-二氯三氟甲苯含量達到98%以上時，反應結束。

8.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟3）精餾條件為：真空度0.9～0.95Mpa，回流比5:2～3:1，收集塔頂氣相溫度為172～175℃的餾分。

9.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟3）精餾所得3，4-二氯三氟甲苯的純度99wt%以上時，精餾結束。

10.根據權利要求1所述的一種3，4-二氯三氟甲苯的制備方法，其特征在于：步驟1）和步驟2）反應產生的副產物HCl，經三級吸收后，加入液堿得次氯酸鈉溶液。