[發明專利]一種間氯苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410058791.3
• 申請日: 2014-02-20
• 公開（公告）號: CN103833557A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 徐小虎
• 申請（專利權）人: 常州市正鋒光電新材料有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

技術領域

本發明涉及間氯苯胺的制備技術領域，尤其是涉及一種間氯苯胺的制備方法。

背景技術

間氯苯胺，無色液體到淡琥珀色液體，有毒，是一種重要的精細化工中間體，主要用作偶氮染料及顏料的中間體、藥物、殺蟲劑、農藥化學品。

現有的制備間氯苯胺的方法多采用硫化鈉進行硝基的還原反應，其反應原料硫化鈉比較昂貴，吸潮性強、易溶于水，硫化鈉在空氣中易潮解，并碳酸化而變質，不斷釋出硫化氫氣體，比較危險，隨著硫化鈉的變質，會降低間氯苯胺的收率，并且配料比較困難，同時其還原路線復雜，反應收率低，廢液量大等；反應后的工業硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產品硫代硫酸鈉回收量小，而原料成本高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：為了克服現有技術中采用硫化鈉進行硝基的還原反應，但是還原路線復雜，反應收率低，廢液量大等；反應后的工業硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產品硫代硫酸鈉回收量小，而原料成本高的問題，本發明提供了一種間氯苯胺的制備方法，用硫磺、液堿代替危險的硫化鈉進行硝基的還原，反應收率高，產品質量好，反應后的水層清澈透明，便于分層，不像工業硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產品硫代硫酸鈉回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種間氯苯胺的制備方法，制備步驟如下：

將液堿、硫磺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應器中，加熱至90℃，硫磺全部溶解，保持90-100℃，滴加間硝基氯苯，滴完升溫回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至原料質量分數小于0.2%，停止反應后，分出油層，減壓蒸餾出產品。

具體地，將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，升溫至90℃，攪拌至硫磺全部溶解，保持90-100℃下滴加147.5g間硝基氯苯，滴完回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質量分數小于0.2%，冷卻分出油層，減壓蒸餾后得間氯苯胺117g，含量99.8%，收率92%。

本發明的有益效果是，本發明提供的一種間氯苯胺的制備方法，用硫磺、液堿代替危險的硫化鈉進行硝基的還原，制備過程方便，安全，設備要求低，反應收率高，產品質量好，色澤好，反應后的水層清澈透明，便于分層，不像工業硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產品硫代硫酸鈉回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低，適合大規格批量化生產。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是實施例1合成的間氯苯胺的核磁譜圖；

圖2是實施例1合成的間氯苯胺的紅外光譜譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步對本發明進行闡述，應理解，引用實施例僅用于說明本發明，而不用于限制本發明的范圍。

實施例1

將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，升溫至90℃，攪拌至硫磺全部溶解，保持90-100℃下滴加147.5g間硝基氯苯，滴完回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質量分數小于0.2%，冷卻分出油層，減壓蒸餾后得間氯苯胺117g，含量99.8%，收率92%。從圖1和圖2可以確認實施例最終制得的產品是間氯苯胺。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。