[發明專利]一種間氯苯胺的制備方法有效
| 申請號: | 201410058791.3 | 申請日: | 2014-02-20 |
| 公開(公告)號: | CN103833557A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發明(設計)人: | 徐小虎 | 申請(專利權)人: | 常州市正鋒光電新材料有限公司 |
| 主分類號: | C07C211/52 | 分類號: | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司: | 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美華 |
| 地址: | 213161 江蘇省常州市高新技術產業*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯苯 制備 方法 | ||
1.一種間氯苯胺的制備方法,其特征在于制備步驟如下:
將液堿、硫磺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應器中,加熱至90℃,硫磺全部溶解,保持90-100℃,滴加間硝基氯苯,滴完升溫回流半小時,取樣用氣相色譜跟蹤至原料質量分數小于0.2%,停止反應后,分出油層,減壓蒸餾出產品。
2.如權利要求1所述的一種間氯苯胺的制備方法,其特征在于:
將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中,升溫至90℃,攪拌至硫磺全部溶解,保持90-100℃下滴加147.5g間硝基氯苯,滴完回流半小時,取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質量分數小于0.2%,冷卻分出油層,減壓蒸餾后得間氯苯胺117g,含量99.8%,收率92%。
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