[發明專利]一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法

有效

• 申請號: 201410058576.3
• 申請日: 2014-02-20
• 公開（公告）號: CN103833512A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 徐小虎
• 申請（專利權）人: 常州市正鋒光電新材料有限公司
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/093
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

技術領域

本發明涉及鄰二溴苯的制備技術領域，尤其是涉及一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法。

背景技術

鄰二溴苯是一種無色或淡黃色液體，常用作醫藥中間體。傳統的鄰二溴苯的生產方法是通過重氮化和分解反應兩步法生產的，而兩步法生產鄰二溴苯時，重氮鹽容易發生耦合，使產品收率低。

發明內容

本發明提供了一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法，使用一步法進行重氮化及分解反應，大大減少了能耗及冷凍設備投資，且產品收率穩定，不會因為兩步法的制冷原因而造成收率波動，連續生產能力大大提高，產品的質量與兩步法一致，收率稍高。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法，制備步驟如下：

將氫溴酸、氧化亞銅、鄰溴苯胺依次加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應器中，加熱至80℃以上，保持80-100℃之間，從液面下滴加亞硝酸鈉的水溶液，滴完后，水蒸汽蒸餾出產品，分出油層，水堿水洗一次，水洗一次后，減壓蒸餾產品。

具體地，將500g質量分數為48%氫溴酸、10g氧化亞銅、172g鄰溴苯胺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，攪拌升溫至80℃以上，于液面下滴加72g亞硝酸鈉溶于100g水的溶液，滴完后，改蒸餾裝置帶水蒸餾出產品，分出油層，用100mL質量分數為5%液堿洗一次后，再用100mL水洗一次后，分出油層，減壓下蒸出產品194g，含量99.2%，收率82%。

本發明的有益效果是，本發明提供的一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法，使用一步法進行重氮化及分解反應，大大減少了能耗及冷凍設備投資，且產品收率穩定，不會因為兩步法的制冷原因而造成收率波動，連續生產能力大大提高，產品的質量與兩步法一致，收率稍高，制備過程簡便易行，減小了重氮鹽的危險性，產品質量好，工藝要求低，是一種適合工業生產的方法。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1是實施例1合成的鄰二溴苯的核磁譜圖；

圖2是實施例1合成的鄰二溴苯的紅外光譜譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步對本發明進行闡述，應理解，引用實施例僅用于說明本發明，而不用于限制本發明的范圍。

實施例1

將500g質量分數為48%氫溴酸、10g氧化亞銅、172g鄰溴苯胺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，攪拌升溫至80℃以上，于液面下滴加72g亞硝酸鈉溶于100g水的溶液，滴完后，改蒸餾裝置帶水蒸餾出產品，分出油層，用100mL質量分數為5%液堿洗一次后，再用100mL水洗一次后，分出油層，減壓下蒸出產品194g，含量99.2%，收率82%。從圖1和圖2可以確認實施例最終制得的產品是鄰二溴苯。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。