[發(fā)明專利]一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410058576.3 | 申請(qǐng)日: | 2014-02-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103833512A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐小虎 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 常州市正鋒光電新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C25/02 | 分類號(hào): | C07C25/02;C07C17/093 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美華 |
| 地址: | 213161 江蘇省常州市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高溫 重氮化 一步 合成 鄰二溴苯 方法 | ||
1.一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法,其特征在于制備步驟如下:
將氫溴酸、氧化亞銅、鄰溴苯胺依次加入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)的反應(yīng)器中,加熱至80℃以上,保持80-100℃之間,從液面下滴加亞硝酸鈉的水溶液,滴完后,水蒸汽蒸餾出產(chǎn)品,分出油層,水堿水洗一次,水洗一次后,減壓蒸餾產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高溫下重氮化一步合成鄰二溴苯的方法,其特征在于:
將500g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%氫溴酸、10g氧化亞銅、172g鄰溴苯胺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,攪拌升溫至80℃以上,于液面下滴加72g亞硝酸鈉溶于100g水的溶液,滴完后,改蒸餾裝置帶水蒸餾出產(chǎn)品,分出油層,用100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%液堿洗一次后,再用100mL水洗一次后,分出油層,減壓下蒸出產(chǎn)品194g,含量99.2%,收率82%。
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