[發明專利]一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201410056455.5
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103804621A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 胡楨;黃玉東;王亞飛;趙生俊;李震輝;黎俊;李楠;易國星
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G18/48
• 分類號: C08G18/48;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K5/02;C08K3/22;C08K5/14;C08G101/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種阻燃聚氨酯泡沫的制備方法。

背景技術

聚氨酯是聚氨基甲酸酯的簡稱，泡沫塑料是聚氨酯合成材料的主要品種之一。聚氨酯泡沫導熱系數低，僅為0.022W/(m·K)～0.024W/(m·K)，是目前所有保溫材料中導熱系數最低的。由于聚氨酯泡沫的優異性能，其應用范圍十分廣泛，幾乎滲透到國民經濟各部門，特別在建筑保溫、運輸、冷藏、絕熱等部門使用得十分普遍，已成為不可缺少的材料之一。聚氨酯泡沫是可燃物，遇火會燃燒并分解且不易自熄，產生大量有毒煙霧，給滅火帶來困難。聚氨酯泡沫的許多應用領域如建筑材料、保溫材料等都有阻燃要求，因此開發阻燃級聚氨酯泡沫已受到人們的廣泛關注。

可膨脹石墨具有獨特的片層結構和優良的隔熱及耐高溫性能，將其分散到聚氨酯泡沫中可起到阻止燃燒，減弱火勢，同時起到隔熱隔氧的效果，實現可膨脹石墨對聚氨酯泡沫的阻燃。同時，位于可膨脹石墨層間的酸根可促進了基材的炭化，進一步提高阻燃效果。然而，由于可膨脹石墨粒子體積較大，不宜在聚氨酯集體中均勻分散，進而影響其阻燃性能的發揮。

發明內容

本發明的目的是要解決現有石墨粒子在聚氨酯基體中分散不均勻，進而導致其阻燃性差的問題，而提供一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法。

一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、硅烷偶聯劑處理可膨脹石墨：①首先將硅烷偶聯劑的質量濃度為0.5%～15%的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在30℃～70℃和攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌0.5h～5h，然后在離心速度為16000r/min～20000r/min的條件下離心10min～30min，得到離心后的固體；②將離心后的固體置于60℃～90℃的烘箱中干燥12h～48h，得到硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨；

步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質量濃度為0.1%～3%；

步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50μm～150μm；

步驟一①中所述的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液的質量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質量比為1:(1～10)；

步驟一①中所述的硅烷偶聯劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷或異氰酸丙基三乙氧基硅烷；

二、干燥：將聚醚多元醇置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的異氰酸酯；

三、稱取：按重量份數稱取100份干燥的聚醚多元醇、100份～400份干燥的異氰酸酯、0.1份～10份硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃劑；

四、制備混合物：將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份～10份硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃劑混合，超聲分散1h～8h，得到均勻的混合物；

步驟三中所述的阻燃劑為六溴環十二烷、三氧化二銻、過氧化二枯基、紅磷和氫氧化鎂中的一種或幾種的混合物；

五、反應、固化：將100份～400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應0.5min～3min，再在溫度為80℃～120℃的條件下固化2h～8h，得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。

本發明的優點：一、本發明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等級達到B1級；二、本發明制備的含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的熱導率值為0.020W/(m·K)～0.025W/(m·K)；三、本發明采用聚醚多元醇對硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨插層，利用聚醚多元醇與異氰酸酯縮聚反應熱進一步剝離可膨脹石墨，使石墨粒子以層離的方式存在于聚氨酯基體中，提高其在基體中的分散性、阻燃性能和隔熱性能。

本發明可獲得一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。

具體實施方式