[發明專利]一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201410056455.5
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103804621A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 胡楨;黃玉東;王亞飛;趙生俊;李震輝;黎俊;李楠;易國星
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08G18/48
• 分類號: C08G18/48;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K5/02;C08K3/22;C08K5/14;C08G101/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、硅烷偶聯劑處理可膨脹石墨：①首先將硅烷偶聯劑的質量濃度為0.5%～15%的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在30℃～70℃和攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌0.5h～5h，然后在離心速度為16000r/min～20000r/min的條件下離心10min～30min，得到離心后的固體；②將離心后的固體置于60℃～90℃的烘箱中干燥12h～48h，得到硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨；

步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質量濃度為0.1%～3%；

步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50μm～150μm；

步驟一①中所述的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液的質量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質量比為1:(1～10)；

步驟一①中所述的硅烷偶聯劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷或異氰酸丙基三乙氧基硅烷；

二、干燥：將聚醚多元醇置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的異氰酸酯；

三、稱取：按重量份數稱取100份干燥的聚醚多元醇、100份～400份干燥的異氰酸酯、0.1份～10份硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃劑；

四、制備混合物：將稱取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份～10份硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基錫、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃劑混合，超聲分散1h～8h，得到均勻的混合物；

步驟三中所述的阻燃劑為六溴環十二烷、三氧化二銻、過氧化二枯基、紅磷和氫氧化鎂中的一種或幾種的混合物；

五、反應、固化：將100份～400份干燥的異氰酸酯加入到均勻的混合物中，在室溫條件下反應0.5min～3min，再在溫度為80℃～120℃的條件下固化2h～8h，得到含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫。

2.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中首先將硅烷偶聯劑的質量濃度為1%～10%的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液加入至可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中，在40℃～60℃和攪拌速度為250r/min～400r/min的條件下攪拌1h～5h，然后在離心速度為17000r/min～20000r/min的條件下離心15min～30min，得到離心后的固體。

3.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一②中將離心后的固體置于70℃～90℃的烘箱中干燥24h～48h，得到硅烷偶聯劑處理的可膨脹石墨。

4.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的質量濃度為1%～3%。

5.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液中可膨脹石墨的粒度為50μm～100μm。

6.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的硅烷偶聯劑/無水乙醇混合溶液的質量與可膨脹石墨/無水乙醇懸浮溶液的質量比為1:(3～8)。

7.根據權利要求1所述的一種含插層石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制備方法，其特征在于步驟二中將聚醚多元醇置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；將異氰酸酯置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的異氰酸酯。